Способ получения фосфорной кислоты из фосфатов Советский патент 1936 года по МПК C01B25/222 

Предыдущие работы по экстракции фосфорной кислоты из фосфоритов серной кислотой показали, что только при 70-80° можно получить хорошее гипсообразование и, в зависимости от этого, удовлетворительную фильтрацию.

При этом полуторные окислы переходят в раствор фосфорной кислоты до и больше от содержания их в сырье, В случае большого содержания железа и алюминия в исходном сырье, они частично выпадают в растворе в виде фосфатов полуторных окислов, сильно снижая коэфициент использования РзО сырья. Чтобы удержать их в растворе, необходимо давать избыток серной кислоты. Так например, в случае рязанского фосфорита приходится давать избыток 10-20% против стехиометрии на СаО в фосфорите. Так например, фосфорная кислота из рязанского фосфорита первичного обогаш,ения имеет

отношение fr- около 30 - . При

преципитировании известью из этого О образуется гипс, который является баластом преципитата.

Таким образом, при указанных условиях экстракции получается или резко сниженный коэфициент извлечения PaOj вследствие выпадения фосфатов полуторных окислов в осадок при норме серной кислоты или перерасход серной кислоты и извести и разбавление преципитата полученным вышеуказанным образом гипсом при норме серной кислоты ПО-120 /о.

Давно уже известно, что при низкой температуре зкстракции переход железа в раствор уменьшается, но так как хорошей кристаллизации и фильтрации фосфогипса получено не было, то существующие заводы, работающие на сернокислой экстракции фосфоритов, осуществляют горячую экстракцию и будущие заводы проектируются по этой схеме.

Авторами найдены условия получения хорошо кристаллизующегося и фильтрующегося фосфогипса из низкокачественного фосфорита первичного обогащения при низкой температуре экстракции. В результате многочисленных опытов установлены следующие решающие факторы для экономически целесообразной переработки рязанского фосфорита: 1) температура экстракции 30-40°; 2) предварительная прокалка фосфорита при температуре 800° в реакционной зоне вращающейся печи типа цементной; 3) присутствие при экстракции фосфорита солей Na, К, NH. Последнее обстоятельство бь1Ло уже отмечено ранее в авторском свидетельстве № 24418.

Следует указать на уменьшение коррозии при предлагаемом способе экстракНИИ вследствие низкой температуры.

Пример 1. 1100 г прокаленного рязанского фосфорита первичного обогащения в течение 3 часов равномерно загружают с 598 см 75%-й серной ки-. слоты в экстрактор. Раствор взят 3040 см с содержанием 80 г KG. Температура при экстракции поддерживалась 40-42. Общее время реакции составляло 4/2 часа. Получены результаты: время фильтрации 20 секунд. Вес промытого гипса 1977 г, толщина лепешки гипса 10 см. Количество первого фильтрата 2000 см с удельным весом 1,16 и с содержанием 14,88 весовых процентов PgOs- Коэфициент извлечения 94,. Переход в раствор 40%.

Пример 2. Гипс, полученный из 600 г прокаленного в этих же условиях рязанского фосфорита, но без КС1, фильтровался в среднем 120 секунд.

Пример 3. Не прокаленный рязанский фосфорит, который 8 количестве 69Э г при этих же условиях экстрагировался, но без КС1, показал скорость фильтрации 34 минуты.

Пример 4. 69Э г не прокаленного рязанского фосфорита при тех же самых условиях, но в присутствии 75 г KCI давали среднюю скорость фильтрации-5 минут.

Предмет изобретения.

Прием выполнения способа получения фосфорной кислоты из фосфатов путем обработки их серной кислотой с добавкой солей щелочных металлов, согласно авторскому свидетельству № 24418, отличающийся тем, что исходный фосфорит перед обработкой серной кислотой прокаливают, а указанную обработку проводят при температуре 30- 50°.