Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B25/225 

Изобретение относится к переработке низкосортных фосфоритов на экстракционную фосфорную кислоту, перерабатываемую на удобрения.

Цель изобретения - обеспечение высокой производительности фильтрации при переработке железо- и марганецсодержа- щего фосфатного сырья.

Пример 1.110 т фосфатного сырья, содержащего 24% P20s.0,57% Mn02.3,6% Ре20з, обрабатывают воздушной сепарацией и отделяют 60 т/ч фракции - 0.04+0,001 мм состава, %: P20s 19; Рв20з 5.1. Мп02 0,8 и перерабатывают на удобрения. Оставшиеся 50 т/ч крупной фракции +0,04 мм состава. %: P20s 30, Ре20з 1.7; МпО 0.29 (массовое соотношение Ре20з:Мп02:Р205 0,056:0.0097:1). обрабатывают в реакторе 38,5 т/ч серной кисло ты (93%-ная H2S04) и 183, 5 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 24% P20s при 90° С, . Содержание в жидкой фазе пульпы, %: Р20& 28; 50з 1,8; Рв20з 1 26: Мп02 0,23, соотношение Ре20з:Мп02:Р205 0.045:0.008:1. Время разложения б ч. На фильтре пульпы разделяется на продукционную фосфорную кислоту - 52-,4 т/ч с содержанием 28% Р20б и фосфогипс, последний промывают фильтра тами и водой, промводы направляют на об работку в качестве оборотной кислоты Коэффициент извлечения 98%. Удельный сьем фосфогипса с фильтра 1300 кг/м ч.

По известному способу фосфорную кислоту получают из низкосортного фосфатно го сырья разделением его на фракции с

о

VJ

OJ

сл о

выделением фракции - 0,04+0.001 мм последующую обработку оборотной фосфорной и серпой кислотами в присутствии соединений FezOs и МпОз с образованием пульпы, кристаллизацию осадка сульфата кальция. По этому способу сырье делят на фракции - 0.25 + 0,16; -0 17-0 04 и - 0,04+0,001 мм.

На стадии I фракцию -0,04+0,001 мм обрабатывают оборотной фосфорной кисло- той в количестве, обеспечивающем содержание 50з в жидкой фазе пульпы 0.1-1 0%, на II стадии в образовавшуюся пульпу вводят остальные фракции сырья и оставшуюся серную кислоту и процесс ведут при соотно- шении Ре20з.Мп02 Р20б, равном (0.02- 0,04):(0,002-0,007)-1,0 Производительность фильтрации осадка 800 -1000 кг/м ч, выход P20s в продукт 98-98,5%.

Результаты исследований по производительности фильтрации фосфогипса в зависимости от соотношения Ре20з:Мп02.Р205 следующие

Как видно из данных,наиболее целесообразным соотношением при разложении является соотношение Fe.iCh Mn02 Р20 равное (0.045-0 095) (0,008-0,015) 1,0

Примеси железа и марганца содержащиеся в сырье, растворяются на 75 80 и 80-85% соответственно. В случаях если путем деления на фракции не удается добиться предлагаемого соотношения компо- нентов, то железо и марганецсодержзщие добавки вводят в виде кислотораиворимых соединений, например пиролюзита и лимонита

Экспериментально угламгьи чо что про ведение процесса при i ом ношении Fe2ChMnO; р н номтог-, пог,)(оо08 0,015)10 приЧп U ( и к .м ih щии 28-30% и 2 3/ ун- шг,-( - .. пясть МР тасобильного I1 i ч,н ,i n i ипидрата

5

0 5

0

0

5

0

5

0

5

что связано с изменением степени пересы щенич раствора, которое свою очередь объясняется увеличением растворимости сульфата кальция в nr.vcyTCT вин Te3f и Mnjt

Отмечено что при выбранном соотношении кристаллизующийся фосфотпс бо лер однородг t пг гранулометрическом, составу В нем уменьшается содержание нв иболее мелких кристаллов (менее 0 030 мм) что возможно объясняется замедлением зародышеобрлзования сульфата кальция в присутствии комплексны соединений типа HjFe (РОф-2 , кроне того эти гоеди нения образуют с Мп02 Ьолер высокораст- 1 оримые мо незамещенные соли и препятствуют йь,п,дснию тонкодисперсных фосфатов ж теза n тверд/ю Фазу вместе с фссфогипсом тем самым гакже снижают в ф Кфогипс частиц менее 0.03 мм Последнее обстоятельство особенно ва-кно при переряоотке жепваковых фосфоритов, которые как правило содержат большое котичестпо железа препятствующего переработке этил фосфоритов на 4 осфор ную кислоту

П р и м Р. р 2 Р-5 т/ч фосфатного сырья, содерж цею % Р 0--24 РегОз 2,5 MnO-j 0.4, обрабзтыраюг ят душной сепарацией отделяет 35 т/ч фракции 0 04-0,001 соста ва % Ге. МпП2 0 51 и пере- рабагчгаюг на у добрей и-т Остальные 50 т/ч коупной фракции П 04 мм состава % РгОб 26 MnOi 032 F 2 21 соотношение Ге20ч МгО: , U 085 0 012 1 обрабаты вают р реакторе 39 т/ч серной кислоты (93%-ная H-SO-.) и 201 т/ч оборотной фосфорной нислоты концентрацией 20% P;0s при 85 90° С и Ж Т -3 1 Содержании в жид кой фазе nvnbiibi % PjOs 24, 50т 2,0-25 РегОз 1 56 Мп02 0 24, соотношение Mn02 РА 0 065 0.01 1

Время разлоч ения 6 ч На фильтре пульпа раздепяется нп продукционную кислоту в количестве 53 т/ч с содержанием 24% и фосфогипг который промываютпро- тивоточно фильтратами и водой

Промывание воды направляют на обработку в качестве оборотной кислоты Коэф- фицие т извлечения 98% Удельный съем фосфогипса с фильтра 1200 KI /м -ч

Формула изобретения Способ пол1) ения фосфорной -игпоты из низкосортною фосфатного .ырьч вклю чающий разделение сырья на фракции по граничному размеру частиц 0 04 мм с отдг лением фракции минус 004 мм ohpahcucv фракции плюс 0 04 мм оборотной ной и серной кислотами с оораэонтни м осадка сульфата капьция отдепенш

рацией продукта от осадка, его промывку и|. r.( o,i i ч ,нцг ч i; .

направление промывных вод на обработкул м мои и У.щЬои , ,| л щи и i 1 , -ч ,

в качестве оборотной фосфорной кисло гы, p n ы н i м i iht1 uii i.in .-ни

отличающийся тем, что с целью -. ид,ч г-лс i ми и ч;м м и

обеспечения высокой производительности ц . и ос- - -, .(., г ;. p,i рлмши (00i

фильтрации при переработке жепезо-и мар0 j) i I iirv4 i ,

Изобретение относится к области переработки низкосортных фосфоритов на экстракционную фосфорную кислоту, перерабатываемую на удобрения. Целью изобретения является обеспечение высокой производительности фильтрации при переработке железо- и марганецсодержащего фосфатного сырья. Фосфорную кислоту получают разделением фосфатного сырья на фракции по граничному размеру частиц 0,04 мм с отделением фракции - 0,04 мм, обработкой фракции +0,04 мм, содержащей оксид железа /Ш/, диоксид марганца и оксид фосфора в массовом соотношении (0,045 - 0,095):(0,008 - 0,015):1, оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием осадка сульфата кальция, отделением фильтрацией продукта от осадка, его промывкой и направлением промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты. Указанное отличие позволяет повысить производительность фильтрации до 1000 - 1300 кг/м^2.ч. 1 табл.