метплмеркаптан показала полное его отсутствие). Для экстракции ДМСО смесь дважды обрабатывают 250 мл воды. После разделе 1ия слоев видно, что верхний дпметилсульфидиый слой пожелтел. Водные экстракты ДМСО подвергают дистилляции в вакууме 755 мм рт. ст., в присутствии гранулированного едкого патра.
Получают 915 мл ДМСО и около 150 мл водного раствора ДМСО. ДМСО после дистилляции имеет следующие показатели: показатель преломления при 20°С 1,478; т. пл. 18,0°С, выход 89%. Образец вторично перегоняют над гидридом кальция (выход 92%) и анализируют на содержание примесей на хроматографе Хром-3. Применяют однометровую колонку, наполненную тритоном Х-305 на хромосорбе-Т (детектор пламенноионизационный). Анализ на присутствие воды проводят на 40-сантиметровой колонке, наполнеиной парпаком с детектором по теплопроводности.
Пламенно-ионизационный детектор показывает только один пик-ДМСО. Детектор по
теплоироводности - 2 ника: пик ДМСО и очень маленький пик воды. Показатель обезвоживаипя : сопротивление образца ДМСО на стандартном рехардном мосту равно 159000 Ом, что значительно выше, чем у образцов, очищенных другими способами.
Пример 2. Этот опыт проводят по выше описанной методике, но в качестве растворителя для очистки ДМСО ирименяют хлороформ. Показатели пробы ДМСО после такой очистки не отличаются от показателей ДМСО, полученных в примере 1.
В таблице приведены показатели исходного и очищенного ДМСО по предлагаемому способу и способу-прототипу.
Данные очистки с ДМС, т. е. по предлагаемому способу, не хуже, чем с хлороформом, т. е. по способу-прототипу. В отличие от очистки с хлороформом, очистка с ДМС, являющимся сырьем для получения ДМСО, не требует специального оборудования, т. е. более технологична.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА И N-ЭТИЛМАЛЕИМИДА В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ СУБСТАНЦИЯХ МЕТОДОМ ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2016 |
|
RU2621645C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЛКИЛСУЛЬФИДОВ | 2009 |
|
RU2515986C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО ПРОТИВООПУХОЛЕВОЙ АКТИВНОСТЬЮ, ВЕЩЕСТВО, ПОЛУЧЕННОЕ ЭТИМ СПОСОБОМ, И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ЕГО ОСНОВЕ | 1992 |
|
RU2104707C1 |
| Способ получения антибиотического комплекса | 1977 |
|
SU786914A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(3, 4-ДИХЛОРБЕНЗИЛ)-5-ОКТИЛБИГУАНИДА ИЛИ ЕГО СОЛИ | 2007 |
|
RU2440978C2 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ | 2009 |
|
RU2415425C1 |
| ПРОТИВООПУХОЛЕВЫЙ АНТИБИОТИК ВМУ-46164 И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2089614C1 |
| Способ определения массовых концентраций фенола и пирокатехина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | 2022 |
|
RU2786509C1 |
| ГЛИКОЗИДНОЕ ПРОИЗВОДНОЕ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, КОМПОЗИЦИЯ, СРЕДСТВО ДЛЯ КОРРЕКЦИИ ГИПЕРГЛИКЕМИИ, ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО, ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ, СПОСОБ КОРРЕКЦИИ ГИПЕРГЛИКЕМИИ | 2005 |
|
RU2315770C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕГНЕНОВОГО ГЛИКОЗИДА "ХУДИКОЛ", ПОДАВЛЯЮЩЕГО АППЕТИТ | 2009 |
|
RU2414233C1 |
Формула изобретения
Способ очистки диметилсульфокспда с использованием органических растворителей с последующим выделением целевого продукта
известным способом, отличающийся тем, 25 что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве органического растворителя используют диметилсульфид.
