Способ получения перфтор-2-метилпентана Советский патент 1976 года по МПК C07C19/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР-2-МЕТИЛПЕНТАНА

. подачи свежего перфторгексена в верхнюю часть реактора и отбора продукта фторирования на нижнем конце и последовательного разделения исходного и фторированного продуктов дистилляцией. Реакцию предпочтительно проводить при атмосферном, однако не исключается проведение процесса также при повышенном давлении и в отсутствии света. В качестве материала для реакции и фритты можно использовать любой достаточно устойчивый к действию фтора материал, как, например, сталь, медь, платину. Реактор можно снабдить также футеровкой, например, политетрафторэтиленом. Если фтор в достаточной мере свободен от фтористого водорода, можно применять также силикатный материал, например, стекло, кварц нли керамику. Пример 1. Аппаратура для фторнрования элементарным фтором олефинов состоит из двух последовательно включенных сухих и промытых азотом стеклянных ловушек, каждая объемом 300 мл. В первую ловушку, снабженную внутренним термометром и доходящей до дна ловушки трубкой и стеклянной фриттой для введения газа, загружают 150 г (0,5 моля) перфторгексена (соотношение изомеров равно 95,0:4,2%) при высоте слоя 9 см выше фритты. Ловушку снаружи тш;ательно охлаждают до -78°С см.есью СО2/СС1зР. В последовательную ловушку, также снабженную стеклянной фриттой, загружают ту же смесь перфторгексенов и охлаждают также до -78°С. Вторая ловушка служит для абсорбции избыточного фтора. Элементарный фтор берут из торгового стального баллона, его количество измеряют посредством предварительно эталонированного дифференциального расходомера и вводят в первую ловушку. Перед дифференциальным расходомером и между двумя ловушками помещают жидкостные манометры для контроля за динамическим давлением и в качестве предохранительного вентиля. Измерительные приборы заполняют масШ « |- -.,, . ,; ,,: .

499796 ЛОМ (полнтрифторхлорэтилен); соединительные шлифы уплотняют. В течение 21 ч при скорости 0,7 л/ч вводят всего 0,66 моля фтора. Содержимое цервой ловушки по окончании опыта увеличилось на 19 г. Газохроматографический анализ (80°С изотермически, 60 мл гелия/мин) показывал следующий состав сырца (в процентах по плошади пиков): СбР,499,0 СбР120,1 остальное0,8 Получают дистилляцией в виде ностоянно кипящей фракции 165 г (0,49 моля) перфтор2-метилиентана с температурой кипения 57- 57,5°С при 750 мм рт. ст., что соответствует 99%-ному выходу в расчете на превращенные перфторгексены (99%-ной чистоты). Анализ: CeFu. Найдено, %: С 21,8; F 78,2. Вычислено, %: С 21,32; F 78,68. Молярная масса (масс-спектроскопически): 319 (М-Р). Показателипреломления:п (Ne 632.8 нм) 1.199. Формула изобретения Способ получения церфтор-2-метилпентана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, перфторгексены формулы Cr-CF O.T-Cr,, ,F-CF,,CF, или их смеси фторируют элементарным фтором в жидкой фазе при температуре от -30 до -120°С, предпочтительно от -80 до -70°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.