Способ получения метионина Советский патент 1976 года по МПК C07C101/04 C07C99/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИОНИНА

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения метионина.

Известен способ получения метионина гидролизом 5- (|3-метилмеркаптоэтил) -гидантоина при нагревании под давлени-ем в щелочном растворе, метионин после гидролиза осаждают сероводородной или хлористоводородной кислотой. Во всех случаях при нейтрализации образуется значительное количество посторонних солей в зависимости от применяемых щелочей и кислот, например сульфаты щелочных или щелочноземельных металлов, хлориды, ацетаты.

Отделение и очистка метионнна от посторонних солей, которые в данном случае присутствуют в большом молярном избытке, требуют значительных затрат. Процесс периодичен и сравнительно невысок выход целевого продукта.

Предлагается способ получения метионина, заключающийся в том, что гидролиз 5-(р-метилмеркаптоэтил)-гидантоина проводят нри повыщенной температуре и повышенном давлении в щелочном растворе карбоната или блкарбоната щелочи, во время гидролиза аммиак и двуокись углерода удаляют в случае

необходимости с помощью водяного п-ара или инертного газа, такого как азот, после гидролиза метионин осаждают с помощью двуокиси углерода, а содержащий бикарбонат щелочи маточный раствор возвращают в цикл. Выход целевого продукта составляет около 99%. Предлагаемый способ позволяет осуществлять непрерывный процесс.

Пример 1. Направляемый в цикл маточный раствор содержит на 327 г воды (г) 60 карбоната калия, 27 гидрокарбоната калия, 20 метионина, 0,2 5-(р-метилмеркаптоэтил)гидантоина. В этот раствор добавляют 314 г водного раствора, который содержит 86 г гидантоина. Смесь нагревают в автоклаве с мешалкой до 170°С И в течение 40 мин выдерживают при этой температуре. При этом давление составляет 7 ати. За это время непрерывно отводится пар, состоящий из водя-ного пара, аммиака и двуокиси углерода. Конец превращения определяют по окончании выделения аммиака.

Реакционный раствор после охлаждения до разбавляют 0,2 г активированного угля и после дальнейшего охлаждения до 15°С фильтруют. Из фильтрата пропусканием

двуокиси углерода в первой ступени при нормальном давлении и во второй ступени при избыточ-ном давлении 3 ати осаждают метионин. При этом раствор поглощает 40 г двуокиси углерода; величина рН снижается с 11,5 до 7,5. Осажденный метионин отфильтровывается и промывается 100 г воды. Получают 73 г метионина, это соотв етствует выходу 99% в пересчете на введенный гидантоин. После фильтрования получают 584 г маточного раствора, который выпаривают при отгонке 130 г воды и 20 г двуокиси углерода. Маточный раствор имеет в этом случае приблизительно такой же состав, «ак исходный раствор, и снова применяется для гидролиза гидантоина.

Пример 2. К 1200 мл раствора, в котором растворены ПО г карбоната калия и 50 г метионина, добавляют 285 мл водного раствора, в котором содержится 81 г 5-(р-метилмеркаптоэтил)-гидантоина. Смесь нагр евают в течение 4 ч при 135-140°С при давлении 2- 3 ати, за это время ежечасно проходят 150- 170 мл ВОДНОГО аммиачного раствора вместе с двуокисью углерода.

Для осаждения метионина поступают, как описано в примере 1. Введением двуокиси углерода в раствор величину рН снижают с 11,6 до 7,6. Получаются 69 г метионина; это соответствует выходу 99,5% в пересчете на введенный гидантоин. Метионин 99,4%-ный 5 и имеет т. пл. 272-273°С.

Формула изобретения

что образующийся при гидролизе аммиак и

5 двуокись углерода отгоняют из реакционной

смеси водяным паром или инертным газом,

азотом.