Способ получения метионина Советский патент 1987 года по МПК C07C149/247 

получения метионина,

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1. Раствор 60 г 5- -(В-метилмеркаптоэтил)-гидантоина (0,34 моль) и 0,34 моль гидроксида натрия в 220 мл воды смешивают с 23 мл (0,34 моль) концентрированного раствора аммиака и в снабженном мешалкой автоклаве из высококачественной стали емкостью 500 мл нагревают в течение 4 ч при 165 С. После окончания прошедшей под собственным давлением реакции смесь продуктов охлаж- f5, 320 мл и нагревают в автоклаве 4 ч дают и снимают давление. Выход метио- при 165 С. Выход метионина Соста вля- нина из раствора метионита натрия сое- ёт 92,5%. тавляет 92,6%.Если реак1дая проводится при проЕсли реакция проводится при таких чих равных условиях, но вместо аммиа- же условиях, однако без добавки ам- 20 ка добавляют 0,35 моль бикарбоната

миака и образующиеся во время реакции газообразные соединения остаются в автоклаве, то получают метионин с выходом 75,8%.

(1,7 моль) концентрированного раствора аммиака и нагревают в автоклаве в течение 4 ч при 160 с. Выход метионина составляет 76,0% наряду с выхо дом 18,1% димерного метионина (N-ме- тионилметионин).

Если реакция проводится при прочих равных условиях но без добав35 ки аммиака, то образуется метионин с выходом 64,5% наряду с выходом 21,0% димерного метионина (N-метио- нилметионин).

Пример 2. Раствор 0,34 моль 25 и 0,31 моль раствора гидроксида нат- 5-(й-метилмеркаптоэтид)-гидантоина рия ,в 200 мл воды смешивают с 115 мл и 0,34 моль гидроксида калия в 180 мл воды смешивают с 5 моль концентриро- ванного раствора аммиака и нагревают в актоклаве емкостъю 1000 t-m в те- ЗО чение 4 ч при 160 С. После окончания протекшей под собственным давлением реакции метионин с 95,6%-ным выходом вьщеляется из раствора ме- тионината калия.

Если реакция проводится при таких же условиях, но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 71,1%.

Пример 3. Раствор 0,34 моль 5-(В-метилмеркаптоэтил)-гидантоина и 0,34 моль бикарбоната калия в 200 МП воды смешивают с 70 мл (1 моль концентрированного раствора аммиака) и нагревают в автоклаве в течение 3 ч при 170°С. После обычной обработки получается метионин с выходом 93,4%.

Если реакция проводится при таких же условиях но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 74,3%.

Пример 4. Раствор 0,34 моль 5-(В-метилмеркаптозтил)-гидантоина и

40

Пример 7. В головную часть устойчивой к давлению колонны ежечасно подают приготовляемый обычным способом раствор 174,2 кг (1-кмоль) 5-(В-метилмеркпатоэтил)-гидантоина

5 в 260 кг воды, а также 80 кг 50%-но- го (1 кмоль) раствора гидроксида натрия. Одновременно в нижнюю часть колонны вдувают 34,1 кг/ч (2 кмоля) газообразного аммиака и устанавли50 вают реакционную температуру 160°С. Из головной части колонны через вентиль для поддержания напора выводится аммиак, диоксид углерода и водяной пар. Снижают давление выходяше0,51 моль гидроксида натрия в 220 мл го из нижней части колонны гидролизаводы смешивается с 1 моль аммиака и нагревается в автоклаве в течение 4 ч при 160°С. Выход метионина составляет 97,4%.

та и охлаждают его. Выход метионина составляет 97,0%.

Если непрерывное омыление осуществляют при прочих равных условиях.

чих равных условиях, но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 84,8%.

Пример 5. К сырому 5-(В- метилмеркаптоэтил)-гидантоину, который содержит 0,34 моль гидантоина и получен обычным способом путем взаимодействия 3-метилмеркаптопро- пиональдегида с бикарбонатом аммония и синильной кислотой, добавляют 0,34 моль NaOH и 0,34 моль концентрированного раствора аммиака. Смесь доливают водой до объема примерно

аммония, выход метионина составляет 71,6%.

Пример 6. Раствор 0,34 моль 5-(В-метилмеркаптоэтил)-гидантоина

(1,7 моль) концентрированного раствора аммиака и нагревают в автоклаве в течение 4 ч при 160 с. Выход метионина составляет 76,0% наряду с выходом 18,1% димерного метионина (N-ме- тионилметионин).

Если реакция проводится при прочих равных условиях но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 64,5% наряду с выходом 21,0% димерного метионина (N-метио- нилметионин).

и 0,31 моль раствора гидроксида нат- рия ,в 200 мл воды смешивают с 115 мл

40

Пример 7. В головную часть устойчивой к давлению колонны ежечасно подают приготовляемый обычным способом раствор 174,2 кг (1-кмоль) 5-(В-метилмеркпатоэтил)-гидантоина

5 в 260 кг воды, а также 80 кг 50%-но- го (1 кмоль) раствора гидроксида натрия. Одновременно в нижнюю часть колонны вдувают 34,1 кг/ч (2 кмоля) газообразного аммиака и устанавли50 вают реакционную температуру 160°С. Из головной части колонны через вентиль для поддержания напора выводится аммиак, диоксид углерода и водяной пар. Снижают давление выходяшета и охлаждают его. Выход метионина составляет 97,0%.

Если непрерывное омыление осуществляют при прочих равных условиях.

3131)6194

но без добавления аммиака, то обра- ре и давлении в водно-щелочной среде, зуется метионин с выходом 81,2%, отличающийся тем, что, с

Как видно из приведенных примеров целью увеличения выхода целевого про- предлагаемый способ позволяет увели- дукта, гидролиз осуществляют в при- чить выход целевого продукта. сутствии гидроокиси натрия или калия

или бикарбоната калия, взятых в моФормула изобретения лярном отнощении, равном 0,9-1:1-1,5,

к гидантоину, и в присутствии дополСпособ получения метионина путем нительно вводимого аммиака в количе- гидролиза 5-(В-метилмеркаптоэтил)- fO стве от 1 до 15 моль на 1 моль гидан- гидантоина при повыщенных температу- тоина.

Изобретение касается аминокислот, в частности получения метиони- на, который находит использование в органическом синтезе. Для повышения выхода метионина гидролиз 5-(В-метил- меркаптоэтил)-гидантоина ведут нагреванием под давлением в присутствии гидроокиси натрия или калия, или бикарбоната калия, взятых в определенном молярном отношении, равном