Настоящее изобретение касается способа и аппарата для получения искусственных монокристаллов из расплавленного материала. Обычный способ получения таких кристаллов заключается в том, что охладитель с затравочным кристаллом погружается в расплавленную среду, из которой охладитель непрерывно вытягивается по мере роста кристалла.
Отличительная особенность способа, согласно настоящему изобретению, состоит в том, что расплавленный материал, например, окись алюминия, непрерывно подается в тонком слое к затравочному кристаллу при помощи специального приспособления, погружаемого непосредственно в расплавленную массу.
На прилагаемом чертеже фиг. 1 представляет установку в разрезе; фиг. 3-вид сверху и фиг. 2-вертикальный разрез кристаллизационной камеры для получения монокристалла по способу, выполняемому следующим образом согласно настоящему изобретению.
Приготовленная „пудра окиси алюминия или другого исходного вещества загружается в длинную плавильную ванну /, изготовленную из графита или электродного угля и футерованную изнутри магнезитом, окисью
циркония или иным огнеупорным веществом во избежание науглероживания расплавляемого в ванне материала. Ванна / устанавливается на направляющей площадке 2, находящейся внутри кожуха 5, снабженного смотровым окном 4 и трубками 5 и 6. Трубка 5 имеет регулирующий вентиль 7, соединенный с источником инертного газа (CO2,N), заполняющего камеру, а трубка 6 присоединена через патрубок 8 к вакуум-насосу. Загрузочное отверстие кожуха 3 герметически закрывается крыщкой 9 и с помощью такой же крыщки 10 изолируется от примыкающей к кожуху 3 плавильной камеры 7/. Последняя также присоединена с помощью трубки 72 к вакуум-насосу, а с помощью трубки 13, снабженной регулирующим вентйлг.м 14, - к источнику инертного газа. В начале работы крыщка 75, отделяющая камеру 77 от кожуха кристаллизационного аппарата 76, закрыта. Манипулируя вентилями 7 и 14, заполняют кожух 3 и камеру 11 инертным газом и, когда будет вытеснен весь воздух, включают вакуум-насос. Как только будет получено необходимое разрежение, крышка 10 открывается, и ванна 7 рычажной системой 77 передвигается на подста ку 18 плавильной камеры 7/, снабженной хорошей теплоизоляцией, после чего крьплка W закрывается и соленоид 19включается в цепь тока высокой частоты, причем одновременпо по медной трубке, образующей соленоид, пропускается струя охлаждающей воды. Графитовая ваниа 7 под действием тока высокой частоты нагревается, причем температура ее регулируется обычными для индукционных печей приспособлениями. Когда вещество, загруженное в ванну, расплавится и станет достаточно текучим, что устанавливается путем периодического наблюдения за состоянием ванны, выдвигаемой для этого в кожух 3 под смотровое окно 4, супорт 20опускается до уровня направляющей подставки 18 и полость кожуха 16 заполняется инертным газом через патрубок 4J. Давление инертного газа в кожухе несколько превышает атмосферное, а избыток газа отводится через неплотности конструкции, благодаря чему исключается возможность попадания в кожух воздуха, могущего вызвать окисление нагретых графитовых деталей аппаратуры и в то же время осуществляется уплотнение движущихся частей аппарата. Крышка 75 закрывается и ванна 7 рычажным приспособлением продвигается внутрь кожуха 16 кристаллизационного аппарата на площадку супорта 22. После этого крышка 15 закрывается, а в камеру 77 вводится следующая очередная плавильная ванна. В то же время соленоид 23 включается в цепь тока высокой частоты и по образующей его трубке пропускается охлаждающая вода. Одновременно подобным же образом включается система соленоидов 24 и в полость образующих их трубок, а также в полости кристаллизационных свечей 26 пускается охлаждающая вода. К моменту введения ванны / с расплавленным материалом в кристаллизационный аппарат графитовый цилиндр 27 и графитовые трубки 28 должны быть нагреты до требуемой температуры, которая определяется специальными пирометрами. Тогда супортом 20 ванна 7 подается вверх и вводится в iio.ie соленоида 23, причем цилиндр 27 погружается в расплавленную .массу. Цилиндр 27 приводится в медленное вращение с помощью электромотора с редуктором или часового механизма, присоединенных к оси 30 графитового цилиндра 27 за стенкой кожуха кристаллизационного аппарата. Кристаллизационные свечи (охладители) 26 с укрепленными в их патронах зародышевыми кристаллами 32 опускают до касания с поверхностью цилиндра 27, после чего свечи медленно равномерно и непрерывно поднимаются вверх. Подъем этот осуществляется с помощью штоков 33 с прикрепленными к ним гибкими металлическими лен тами 34, движение которым сообща ется валиком 50 лентопротяжного механизма, в свою очередь приводимого во вращение часовым механизмом. Штоки 33 при помощи укрепленных на них порщней 35 направляются стенками неподвижных трубок 36, выходящих из кожуха кристаллизационного аппарата через его вращающуюся крышку 37, в которой они закреплены. Через эти же трубки 36 пропущены трубки 38, подводяпше воду в полость свечей, и трубки 39, выводящие отработанную воду наружу и присоединенные к водопроводу при помощи гибких шлангов 40. Скорость подачи вверх свечей 26 и скорость вращения цилиндра 27 регулируются соответственно свойствам кристаллизуемого вещества таким образом, чтобы скорость подачи вверх свечи была несколько меньше возможной в данных условиях скорости роста кристалла, а скорость вращения цилиндра 27 была бы достаточной для непрерывной подачи расплава к растущему кристаллу, контакт которого со слоем расплавленной массы на поверхности цилиндра 27 не должен прерываться во все время кристализационного процесса, что и обеспечивается правильной регулировкой скорости подачи вверх свечей. Вследствие наличия на конце кристаллизационной свечи 26 зародышевого кристалла 32 и охлаждения наносимош: на него цилиндром 27 расплавленной массы исключительно через вещество кристалла создается условие, обеспечивающее монокристалличность. Температура наносимой на кристалл расплавленной массы поддерживается на несколько десятков градусов выше точки плавления кристаллизующегося вещества. В целях регулировки скорости охлаждения растущего кристалла и устранения возможности его растрескивания он во все время роста находится в подогревательной камере 42, температура которой, благодаря специальному обогреву графитовых колец полями высокой частоты, плавно понижается снизу вверх, т. е. по направлению движения кристалла с заданным градиентом, устанавливаемым для каждого кристаллизуемого вещества экспериментальным путем. Когда ifSimeHHbie кристаллы достигнут достаточной величины, контакт их с цилиндром 27 прекращают, выводят свечи из подогревательных камер 42 и крыщку 37 поворачивают на 180°, вследствие чего над цилиндром 27 в рабочем положении оказывается новая серия свечей, смонтированных во втором параллельном первому ряду. Эти свечи приводятся в контакт с поверхностью цилиндра 27, и процесс кристаллизации начинается сначала. Когда запас расплавленного вещества в ванне / будет использован, ее при помощи супорта 20, вновь опускают до крайнего нижнего положения, открывают крышку 43 выводного отверстия в кожухе кристаллизационного аппарата и крыщку 75 вводного отверстия, а затем рычажным приспособлениел из плавильной ка.меры /7 вталкивают новую плавильную ванну, которая выталкивает использованную ваяну через отверстие 43 в камеру 44, оборудованную так же, как камера 3, за исключением патрубка, присоединяющего камеру к вакуум-насосу. Камера 44 заполняется инертным газом, протекающим в неш из кристаллизационного кожуха за счет имеющегося в нем повышенного давления. Полученные и остывщие в кристаллизационном кожухе кристаллы извлекаются из аппарата без прекращения его работы путем вытягивания свечей вместе с поршнями
35 через трубки 36, причем в тот момент, когда конец извлекаемого кристалла окажется над шибером 45, щибер закрывается и только тогда кристалл вместе с порщнем и свечей вынимается из трубки. Таким образом предотвращается возникновение в кристаллизационном кожухе потоков газа, могущих возникнуть в кожухе при образовании естественной тяги в трубках 36 в момент извлечения кристаллов из-за разности температур наружного воздуха и кожуха. Образование таких потоков нежелательно, так как они изменили бы температурный режим роста кристаллов и тем самым могли бы вызвать некоторую неоднородность вещества кристалла. По извлечении кристаллов они снимаются вместе с патроном и на их место навинчиваются новые патроны с зародышевыми кристаллами, после чего свечи вводятся в свободный ряд трубок 36 при закрытых щиберах 45, которые открываются только тогда, когда поршни уже вошли в трубки. Одновременно пускается охлаждающая вода в полость свечей. Таким образом осуществляется смена свечей на ходу аппарата. В качестве охлаждающей жидкости для свечей могут быть применены и другие жидкости или водные растворы с низкой точкой замерзания, предварительно искусственно сильно охлажденные,, что в отдельных случаях позволит увеличить скорость роста кристаллов и, следовательно, производительность аппарата.
Предмет изобретения.
1.Способ получения искусственных монокристаллов из расплавленного материала путем погружения охладителя с затравочным кристаллом в расплавленную массу и непрерывного вытягивания охладителя кверху по мере роста кристалла, отличающийся тем, что расплавленный материал непрерывно подается к затравочному кристаллу.
2.Аппарат для выполнения способа согласно п. 1, состоящий из кристаллизационной камеры, отличающийся
тем, что в указанной камере расположен вращающийся барабан 27, служащий для непрерывной подачи расплавленного материала из ванны / к затравочному кристаллу, укрепленному в охладителе 26, пропущенном сквозь герметическую крышку 37.
3. Форма выполнения аппарата согласно п. 2, отличающа5иш тем, что сквозь крыщку 57 пропущены несколько охладителей с затравочными кристаллами, а самая крышка выполнена вращающейся с целью последовательного подвода затравочных кристаллов к расплавленной массе.
4.Форма выполнения аппарата согласно пп. 2 и 3, отличающаяся .тем, что охладители 26 окружены подогревательной камерой 42 для регулировки скорости охлаждения.
5.Форма выполнения аппарата согласно пп. 2-4, отличающаяся тем, что для подвода ванны / к цилиндру 27 применен супорт 20. к авторскому свидетельству В. В. Шаховцева и В. И. Егорова № 50391
-01 |©
1Г r.ir
% .J -||Р
j( ь .
% -teilf «
f
J
фиг. 2
о о
; Illn-j
зйй рг|Л|
-. 
