УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/00 C30B15/34 C30B15/14 C30B17/00 

Изобретение относится к устройствам выращивания монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле и может быть использовано в технологии выращивания кристаллов, например, сапфира, по методам Чохральского, Киропулоса.

Технической задачей, решаемой изобретением, является создание устройства для выращивания монокристаллов из расплава, позволяющего выращивать объемные профилированные монокристаллы в однородном тепловом поле и обеспечивающего упрощение конструкции теплового узла и эксплуатации нагревателя, а также стабильность режимов выращивания объемных монокристаллов различного профиля и размера и повышение структурного совершенства кристаллов.

Известно устройство для выращивания монокристаллических лент сапфира, включающее камеру, расположенные внутри камеры тигель, тепловой узел, формообразователь, затравкодержатель, установленный на шток.

Тепловой узел выполнен в виде графитового цилиндрического нагревателя, внутренняя поверхность которого покрыта слоем карбида кремния, и экранов.

Тигель для расплава покрыт с внешней стороны слоем вольфрама. Тигель установлен на пьедестале и помещен внутри графитового нагревателя. Экраны размещены над тиглем. (См. А.с. СССР 1213781, опубл. 23.04.1991 г., С 30 В 15/34).

Устройство имеет следующие недостатки.

Материал нагревателя - графит с напыленным слоем карбида кремния, химически реагирует с агрессивными окислами алюминия при высоких температурах, что резко сокращает срок службы нагревателя и загрязняет углеродом растущий кристалл. Нагреватель не подлежит восстановлению в случае поломки, тепловой узел не может обеспечить создания прямоугольных радиальных изотерм, необходимых для получения качественных объемных профилированных монокристаллов.

Известно устройство для выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений, включающее камеру, тигель с установленным в нем формообразователем и тепловой узел, содержащий расположенный коаксиально тиглю с зазором графитовый нагреватель в виде стакана с фронтальным отверстием на уровне торца формообразователя и с увеличивающимся сечением отверстия к низу, и экран в виде полого цилиндра, установленного над тиглем с помощью тяг, закрепленных на блоке верхней изоляции. Нагреватель присоединен к источнику тока. (См. авт. св. СССР 1592414, опубл. 15.09.90, С 30 В 15/34).

Устройство предназначено для получения сапфировых трубок и не может быть использовано для выращивания качественных объемных монокристаллов.

Известно устройство для выращивания объемных монокристаллов, включающее камеру, два плавильных нагревателя и двухсекционный тигель. В верней секции плавят исходный материал с помощью одного нагревателя, расположенного вокруг верхней секции тигля, а выращивание осуществляют из нижней секции тигля с помощью другого нагревателя, установленного под нижней секцией тигля. (См. авт. св. 661966, опубл. 30.03.80, С 30 В 15/02).

Устройство принято за прототип.

Устройство не может быть использовано для выращивания профилированных объемных монокристаллов из-за невозможности создания в расплаве радиальных изотерм прямоугольных форм.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность создания и поддержания постоянства форм радиальных изотерм с различной геометрией по всей длине выращиваемого монокристалла, снижение структурных дефектов в кристалле за счет проведения процесса выращивания при минимальных градиентах температуры, простота эксплуатации и эргономичность.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле, включающем цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке с возможностью вращения, согласно изобретению камера выполнена двухсекционной и с механизмом вертикального перемещения секций, тепловой узел установлен между верхней и нижней секциями камеры и выполнен в виде полого водоохлаждаемого цилиндра с размещенными внутри него нагревателем, собранным из U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, и замкнутыми кольцевыми водоохлаждаемыми токовводами, цилиндр закреплен на дополнительном штоке, расположенном на внешней поверхности цилиндра и снабженном механизмом перемещения цилиндра по вертикали и вокруг штока, внутренняя сторона цилиндра в нижней его части выполнена с выступами, на которых размещены изоляторы, токовводы выполнены с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а изогнутые U-образные концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце, токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а выводы токовводов расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях. Токовводы один относительно другого расположены коаксиально или один над другим.

Ламели выполнены одинаковой длины и конфигурации, количество ламелей в нагревателе и отверстий в токовводах кратно 12. Для создания радиальных изотерм прямоугольных или иных многоугольных форм ламели собирают в секции, длина которых и расположение соответствуют сторонам, задаваемым геометрией многоугольника.

Диаметр полого цилиндра равен диаметрам секций камеры.

Центрирующее ламели кольцо не участвует в электрической цепи.

Сущность заявленного устройства заключается в новой конструкции теплового узла, все элементы которого, а именно нагреватель, токовводы, изоляторы, токовыводы оригинально выполнены, компактно расположены друг относительно друга и представляют собой единое целое.

Такая конструкция теплового узла имеет целый ряд преимуществ.

Нагреватель, собранный из ламелей, закрепленных на замкнутых кольцевых токовводах и центрирующем кольце, одновременно выполняет и функции теплового формообразователя и имеет возможность менять форму радиальных изотерм и определять форму профиля выращиваемых кристаллов. Для создания профилированных изотерм при выращивании монокристаллов кубической и гексагональной решеток с естественной огранкой общее количество ламелей в нагревателе кратно количеству граней монокристалла и кратно 12. Нагреватель прост в эксплуатации, легко может быть собран и разобран в соответствии с задачей изменения геометрии профиля монокристалла, т.к. изменение форм радиальных изотерм достигается путем снятия или добавления требуемого количества ламелей.

Полый водоохлаждаемый цилиндр также выполняет несколько функций. Он, образуя среднюю секцию камеры, одновременно является держателем токовводов с ламелями нагревателя, и также создает симметричное тепловое поле относительно вертикальной оси камеры путем центрирования нагревателя как за счет изоляторов, опирающихся на внутренние выступы цилиндра, так и за счет возможности горизонтального перемещения ламелей нагревателя в отверстиях кольцевых токовводов.

Кроме того, выполнение цилиндра с возможностью вертикального перемещения и перемещения вокруг оси штока, на котором цилиндр закреплен, обеспечивает легкий доступ к нагревателю и возможность замены элементов теплового узла.

В целом конструкция теплового узла существенно повышает срок его эксплуатации, эргономична и не требует расхода дорогостоящего графита, не подлежащего восстановлению.

Устройство схематически изображено на фиг.1.

Устройство включает верхнюю 1 и нижнюю 2 секции камеры, выполненные с механизмом перемещения в вертикальном направлении (не показано), с крышкой 3, затравкодержатель 4, тигель 5, установленный в нижней секции 2 камеры, верхний шток 6 для крепления затравкодержателя 4, нижний шток 7 для крепления тигля 5. Штоки 6 и 7 выполнены с возможностью вращения и вертикального перемещения. Между верхней секцией 1 и нижней секцией 2 камеры установлен тепловой узел в виде полого водоохлаждаемого цилиндра 8. Внутри цилиндра 8 размещены нагреватель 9, собранный из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей 10, и замкнутые кольцевые водоохлаждаемые токовводы 11, 12. Токовводы 11, 12 расположены один над другим (не показано) или коаксиально и имеют отверстия 13, в которых закреплены верхние концы U-образных ламелей 10. Нижние изогнутые U-образные концы ламелей 10 фиксированы кольцом 14, не участвующим в электрической цепи нагревателя 9.

Цилиндр 8 закреплен на дополнительном штоке 15, который расположен на внешней стороне цилиндра 8 и снабжен механизмом его перемещения (не показан) по вертикали и вокруг штока 15. На внутренней поверхности полого цилиндра 8, в нижней его части, выполнены выступы 16.

Токовводы 11, 12 установлены на выступах 16 в изоляторах 17, которые центрируют токовводы 11, 12, а нагреватель 9 дополнительно имеет возможность центровки относительно его вертикальной оси перемещением свободных концов U-образных ламелей в отверстиях 13.

На боковой поверхности цилиндра 8 в разных горизонтальных плоскостях размещены выводы 18, 19 токовводов 11, 12. Тигель 5 устанавливают на нижней шток 7 внутри нагревателя 9.

Устройство для выращивания монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле работает следующим образом.

Собирают тепловой узел. Для этого в водоохлаждаемый цилиндр 8, закрепленный на штоке 15, поднятый и развернутый на 90^o относительно вертикальной оси камеры (см. фиг.2), устанавливают на центрирующие изоляторы 17 водоохлаждаемые токовводы 11, 12.

Для выращивания профилированных объемных монокристаллов, например, прямоугольной формы в отверстия 13 кольцевых токовводов 11, 12 устанавливают изогнутые по форме тигля U-образные ламели 10, собранные в секции (фиг.3), ширина которых соответствует длинам сторон заданного прямоугольника. Верхние концы ламелей 10 фиксируют в отверстиях 13 токовводов 11, 12, а нижние U-образные изогнутые концы - на центрирующем кольце 14, не входящем в электрическую цепь нагревателя 9.

Собранный таким образом тепловой узел разворачивают в обратную сторону на 90^o, совмещают с вертикальной осью камеры и герметично соединяют с нижней секций 2 плавильной камеры, помещают тигель 5 с шихтой 20 внутрь нагревателя 9 на нижний шток 7. На верхний шток 6 устанавливают затравочный кристалл в виде 4-х гранной призмы, одна из боковых граней которой ориентирована в соответствии с секциями ламелей 10, создающих прямоугольную радиальную изотерму для роста кристалла прямоугольной формы с естественной огранкой.

Верхнюю секцию 1 плавильной камеры герметично соединяют с тепловым узлом, включают нагреватель 9 и проводят процесс выращивания монокристаллов по методу Чохральского с получением кристаллов прямоугольной формы.

Для выращивания монокристаллов треугольной (шестиугольной) формы ламели собирают в секции, длина которых соответствует длинам треугольника (шестиугольника).

Были выращены монокристаллы сапфира треугольной и четырехугольной формы длиной 200 мм.

Отклонение в поперечных размерах не превышало ±(1-2) мм на сторону.

Устройство позволяет получить следующий положительный эффект.

1. Возможность выращивания объемных профилированных монокристаллов с естественной огранкой треугольной (шестиугольной), четырехугольной форм в зависимости от направлений роста и структурного свойства выращиваемого монокристалла.

2. Повысить совершенство структуры и обеспечить однородность размеров по всей длине монокристалла.

Изобретение относится к устройствам выращивания профилированных монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле, например, сапфира, по методам Чохральского, Киропулоса. Устройство включает цилиндрическую камеру с крышкой, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке с возможностью перемещения, камера выполнена двухсекционной и с механизмом вертикального перемещения секций; тепловой узел, установленный между верхней и нижней секциями камеры, выполнен в виде полого водоохлаждаемого цилиндра с размещенными внутри него нагревателем, собранным из U-образных ламелей, изогнутых по форме тигля, и замкнутыми кольцевыми водоохлаждаемыми токовводами, цилиндр закреплен на дополнительном штоке, расположенном на внешней поверхности цилиндра и снабженном механизмом перемещения цилиндра по вертикали и вокруг штока, внутренняя сторона цилиндра в нижней его части выполнена с выступами, на которых размещены изоляторы, токовводы выполнены с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а изогнутые U-образные концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце; токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а их выводы расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях. Изобретение обеспечивает создание и поддержание постоянства форм радиальных изотерм с различной геометрией по всей длине выращиваемого монокристалла, снижение структурных дефектов в кристалле за счет проведения процесса выращивания при минимальных градиентах температуры, простоту эксплуатации и эргономичность. 1 с. и 5 з. п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле, включающее цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке с возможностью вращения, отличающееся тем, что камера выполнена двухсекционной и с механизмом вертикального перемещения секций, тепловой узел установлен между верхней и нижней секциями камеры и выполнен в виде полого водоохлаждаемого цилиндра с размещенными внутри него нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, и замкнутыми кольцевыми водоохлаждаемыми токовводами, цилиндр закреплен на дополнительном штоке, расположенном на внешней поверхности цилиндра и снабженном механизмом перемещения цилиндра по вертикали и вокруг штока, внутренняя сторона цилиндра в нижней его части выполнена с выступами, на которых размещены изоляторы, токовводы выполнены с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а U-образные изогнутые концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце, токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а выводы токовводов расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что токовводы расположены коаксиально или один над другим.3. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что ламели выполнены одинаковой длины и конфигурации.4. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что количество ламелей в нагревателе и отверстий в токовводах кратно 12.5. Устройство по любому из пп.1-4, отличающееся тем, что для создания радиальных изотерм многоугольных форм ламели собирают в секции, длина которых и расположение соответствуют сторонам многоугольника.6. Устройство по любому из пп.1-5, отличающееся тем, что диаметр полого цилиндра равен диаметрам секций камеры.