Адиабатический калориметр для измерения теплоемкости Советский патент 1976 года по МПК G01K17/00 

(54) АДИАБАТИЧЕСКИЙ КАЛОРИМЕТР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ

1

Изобретение касается измерительной техники для определения теплоемкости веществ и может найти широкое применение в лабораторной практике.

Известны калориметры, адиабатические условия в которых создаются путем установления определенной разности тем ператур только между внутренним радиационным экраном и контейнером, так как :радиационный и.кондуктивный (по подводящим проводам) тепловые потоки между 1ними регулируются совместно на этом ;экране. Горячее же кольцо и внешний эк:ран служат лишь для повышения точности регулирования температуры внутреннего

радиационного экрана.

Однако при таком назначении экранов для создания адиабатических условий не,обходимо устанавливать и поддерживать taafeM отличную от нуля разность темпера ;тур между контейнером и внутренним ра диационным экраном. В свйзл; с этим при подъеме температуры в главном периоде калориметрического лучистый поток между ними меняется и установленная перед опытом aдиaбaтизaция,GyщecтвeннgJ нарушается, конечный собственный температурный ход увеличивается, а поправка на теплообмен и погрешность ее определения становится :-Сушественной, особенно существенна эта л:огрешность при температуре выше 250°С. Поэтому для получения удобного для измерения конечного собственного температурного хода приходится уменьшать величину подъема температуры в главном периоде и тем самым увеличивать число калориметрических опытов, а следовательно и время всего процесса измерений тшс как исследование температурной зависимости теплоемкости вешеств необходимо проводить непрерывно во всем температурном диапазоне.

Кроме того, замена исследуемых образцов в данном колориметре очень трудоемка, так как при этом требуется снять внешний и внутренний радиационные экраны, для чего прежде всего необходимо отпаять соединительные провода от контактных штырьков, и затем вынуть контейнер (посыле замены образца необходимо все пронзвести в.обратном порядке). Такая операцкн занимает много времени и сложна, так кш .стка к пайка прово/дов яр.амотром менее ОД мм к иеимеющим достоточно свободного доступа контактам очень

трудоемка, МноглокраТное спяпваияо делает соединительные провода непрочными, Б связи с чем во время монтажа и измерений они могут обрываться. Нежесткое подвешивание экраиоБ и контейнера еще бо- лее увеличивает возможность обрыва соединительных проводов,

Целью изобретения является повышение точности измерений т ёплоекжости в адиабатическом колориметре.

Это достигается тем, что подводящие провода от контейнера, минуя внутренний радиационный экран, выведены на .горячее кольцо и затем на внешний радиационный экран, причем спязь подводящих проводов, расположенных на различных экранах, осуществляется бестермоточным кольцевым разъемом с подпружиненными контактами из того же материала, а крышка введена внутрь экрана.

На фиг. 1 схематически изображен предлагаемый калориметр, продольный ра.зрез; на фиг. 2 бестермоточный разъем с частичным разрезом, план,

Контейнер 1 с вставным нагревателем2 и платиновым термометром 3 сопротивления жестко прикреплен к крышке внутреннего радиационного экрана с помощью тонких ленточек 4 иэ нержавеющей стали.

Для уменьшения теплопроводности и раз1рыва электрического контакта меходу контейнером и экраном крепление к крышке производится через шайбочки 5 из изоля«ионного материала.

Внутренний радиационный экран 6 жестко прикреплен к внешнему экрану 7 через KQfibiio 8 из изоляционного материи ал а, а крышка 9 соединяется с аналогичным кольздом 1О двумя жесткими проволочными

шарнирами (с двухмерным люфтом для поиска). К кольцу 10 также прикреплена крышка внешнего экрана 11 и плоский металлический цилиндр 12, выполняющий роль горячего кольца.

Кольца Ю и 8 одновременно являются корпусом разъема. Для стягивания разъемных колец к кольцам прикреплены шарнирные замки 13. Разъем имеет нижние контакты 14 и BepxjEiue 15 в гиде двухступен чатого цилиндра (фиг. 3), Материал для контактов должен быть одинаковым в термоэлектрическом отношении с материалами соединяемых проводов (в данном калориметре медных). Нижние контакты закрепля

|ют неподвижно в высверленных в кольце 8 отверс;тнях. Верхние помещают в отверстия кольца 1О, подпружинивают П1)ужинами 16 и закрепляют штифтами 17. Бдахх даря такому креплет ию они имеют необходимый свободный ход в вертикальном направлении. Разъем имеет два наг равл 8иоших штифта К кольцу 10 разъема также коепятся ушки 18 шарнирного держателя крышки 9 {фиг. 2}. Подводящие провода проходят через отверстие в крышке внешнего экрана и под,дЬдяТ к внешней группе контактов разъе- . ма 19, затем через нижние контакты разъе ма их выводят на внутреннюю поверхность внешнего радиационного экрана, наклеиваЪт на него термостойким клеем (кремнеорганическим) по длич© всего экрана (вниз затем вверх), после чего выводят черФЧ внутреннюю группу контактов разъема ЦО на горячее кольцо. Нагревательны© епирщ™ ; ли 21 (BHeiuHero и внутреннего радиацвон- ных экранов) выводят непосредственно о :внешних контактов, а на,гр©вательчые еш|рали их крьциек соединяют последовательно с их основными нагревателями еоотеетственно через liwyTpciHJffie и внешние контакты разъема. Подводящие провода к нагре вателю и термометру контейнера (восемь ;штук) подходят непосредственно с горяче- 1го кольца. Между контейнером с одной crof |роны и горячим кольцом и внутренним ра- |диационным экраном с другой устанавлива|ют дифференциальные термопары 22 и 23, а между внутренним и внешним экранами дифференциальную термопару 24. Спаи термопар fкроме спая термопары, установлен- ; нсяго на контейнере) дгри работе калориметр .в области ниже 200 С могут припаивать 1сй к поверхности экранов оловом, а -- iBbiuie приклеиваются кремнеорганй ческим клеем. Спай термопары, находящийся на контейнере, плотно прижимается k нему с прмошью пружинного кольца, надето.го на контейнер.

При выключенном нагревателе контейнера (фиг. 2) выставляют нулевое положение регулятора температуры внутреннего радиационного экрана, т.е. с помощью регулятора в нагревателе этого экрана устанавливают такой ток, при. котором сигнал тер;мопары 24, и еоедовательно и разность; температур между контейнером и экраном сводятся к нулю. Установленный при этом собственный температурный ход калориметра фиксируетсятёрмометром. 3. Затем рабочий режим регулятора температуры горяче го кольца устанавливают таким образом, чтобы собственнный температурный ход ста равным вудда (к сигналу термопары 3 ио