Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1976 года по МПК G01N23/04 

1

Изобретение относится к технике низкотемпературного рентгеноструктурного анализа.

Известная низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру содержит контейнер для криогенной жидкости, рабочую камеру с регулируемой температурой с окнами из материала, слабо поглощающего рентгеновское излучение, держатель образца и привод передачи вращения образцу. Однако известная приставка не обеспечивает прецизионного поворота образца в своей плоскости, что исключает возможность анализа профиля интенсивности отражений от плоскостей, не параллельных поверхности монокристалла, построения кривых равной интенсивности диффузного рассеяния (изодиффузных кривых), а также изучения нреимущественных ориентировок (текстур) в поликристаллах при различной температуре. Кроме того, известная криокамера не позволяет производить съемки с вращением и качанием образца в своей плоскости (в плоскости столика), что необходимо при исследовании крупнозернистых поликристаллов.

Целью предлагаемого изобретения является расширение возможности исследования кристаллов за счет обеспечения прецизионного поворота образца, его вращения и качения в плоскости столика в широком диапазоне рабочих температур. Поставленная цель достигается тем, что привод передачи вращения образцу выполнен в виде последовательно соединенных друг с другом составного двухступенчатого кардана, червячной пары и вращающегося столика, на котором установлен держатель образца. Па столике установлена подсвечиваемая из рабочего объема камеры шкала с нониусом.

Для предотвращения деюстировки при изменении температурного режима целесообразно выполнить среднее звено кардана составным, содержащим щл щевое соединение.

Па фиг. 1 изображена низкотемпературная приставка; на фиг. 2 - привод передачи вращения образцу; на фиг. 3 - система подсветки из рабочего объема камеры и разрез по А-А на фиг. 1.

Предлагаемая низкотемпературная приставка состоит из наружного кожуха 1, резервуара 2 жидкого азота, держателя образца 3, снабженного нагревателем 4, и привода передачи вращения 5. Пепосредственно на вращающемся столике 6 образца 7 находится шкала 8 с нониусом для отсвета углов поворота образца. В наружном кожухе имеется бериллиевое окно 9.

Столик 6 образца, вынолненный из материала с высокой теплопроводностью, помещен на оси, имеющей возможность вращения от внешнего привода через двухступенчатый кардан

10 и червячную пару 11 с передаточным отношением 1 :36.

Для уменьшения теплоотвода от образца среднее звено 12 кардана 10 выполнено из тонкостенной трубки из материала с низкой теплопроводностью.

В среднем звене 12 кардана имеется подвижное шлицевое соединение 13, даюш.ее возможность избежать деюстировки прибора при неодинаковом термическом расширении материала корпуса и резервуара 2, а также компенсировать температурное удлинение осей 12, 14. Ввод оси 15 в вакуум выполнен с помош,ью фторопластового уплотнения 16.

Отсчет углов поворотаобразца в плоскости столика производится по нониусу шкалы 8, наблюдаемому через смотровое окошко 17. Для обеспечения высокой точности отсчета угла по шкале предусмотрена подсветка шкалы осветителем 18, находяшимся в рабочем объеме камеры.

Низкотемпературная приставка работает следуюш,им образом. Рентгенографируемая поверхность исследуемого образца 7, укрепленного на враш,аюш,емся столике 6, после откачки камеры и заливки хладагента в резервуар 2 выводится на ось гониометра с помошью юстировочного приспособления (на чертеже не показано), на котором установлена камера. Для юстировки монокристаллов столик 6 с образцом 7 поворачивается при помош;и привода 5 передачи врашения так, чтобы нормаль к исследуемой кристаллографической плоскости окаазлась в экваториальной плоскости гониометра. Для исследования распределения интенсивности вблизи узлов обратной решетки, связанных с плоскостями не параллельных поверхностей монокристалла, производят съемки со сканированием вокруг оси, перпендикулярной плоскости столика 6. Такое сканирование также необходимо для нестроения изодиффузных кривых вблизи любого узла обратной решетки монокристалла и анализа изменени54 преимущественных ориентировок (текстур) а

поликристалле при изменении температуры, Величина шага сканирования контролируется как по наружной шкале, укрепленной на оси 14, так и по шкале 8, установленной непосредственно на столике образца, что обеспечивает

высокую точность отсчета углов. Кроме того, конструкция привода 5 передачи вращения допускает съемки с вращением и качанием образцов в плоскости столика в интервале температур 80-1000°К при подсоединении к валу

оси 15 двигателя, что необходимо для исследования крупнозернистых и текстурированных поликристаллов.

Формула изобретения

1.Низкотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая сосуд с хладагентом, рабочую камеру с окошками, слабо поглощающими рентгеновские лучи,

держатель образца, регулятор температуры образца, привод вращения образца, отличающаяся тем, что, с целью расширения возможностей исследования кристаллов, привод вращения образца выполнен в виде двухступенчатого кардана и червячной пары, соединенной с вращающимся столиком, на котором установлен держатель образца.

2.Нриставка по п. 1, отличающаяся тем, что на столике выполнена шкала нониуса

ив рабочей камере установлены средства подсветки данной шкалы.

3.Нриставка по п. 1, отличающаяся тем, что в среднем звене двухступенчатого кардана выполнено подвижное шлицевое соединение.

f( - f

Риг.З