РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТРВСЕСОЮЗНАЯ Советский патент 1972 года по МПК G01N23/207 

Предлагаемый рентгеновский дифрактометр может быть использован для проведения рентгенографических исследований различных материалов как в твердом, так и в жидком состоянии, в широком диапазоне температур.

Известны рентгеновские дифрактометры, которые позволяют производить общий рентгеноструктурный анализ, исследовать текстуры, монокристаллы и поликристалы при высоки.ч температурах в вакууме и в атмосфере инертных газов, проводить прецизионное определение параметров решетки с термостатированием образца. Так, рентгеновский дифрактометр УРС-50 И-М обеспечивает измерение углов поворота счетчика и образца с точностью до ± Г и синхронизацию их совместного движения с отношением угловых скоростей 2:1 с точностью до ± Г по шкале счетчика. Специальные приставки и высокотемпературные камеры, устанавливаемые на гониометрическом устройстве, позволяют проводить широкий круг рентгеноструктурных исследований и определять распределение интенсивности рассеянных исследуемым образцом рентгеновских лучей по углам, отсчитываемым в экваториальной плоскости гониометра от направления первичного пучка. При высокотемпературных исследованиях камера с образцом и счетчик совершают вращения вокруг вертикальной оси.

Однако известные дифрактометры с вертикальной осью вращения гониометра не приспособлены для исследования образцов в жидком состоянии. Кроме того, вертикальная ось вращения образца и счетчика затрудняют высокотемпературные исследования твердых образцов, создают больпп1е затруднения в центрировании образцов при высоких температурах.

В предлагаемом дифрактометре обеспечение исследования жидких образцов достигается с помошью приставки к гониометру, которая осуществляет совместное вращение рентгеновской трубки и счетчика в противоположные

стороны вокруг общей горизонтальной оси с одинаковой угловой скоростью. Плоскость (зеркало) образца в жидком или твердом состоянии постоянно находится на оси вращения рентгеновской трубки и счетчика. Высокотемпературная камера, в которой находится образец, устанавливается неподвижно на оперативный стол, механически независимо от гониометрического устройства, рентгеновской трубки и счетчика.

На фнг. 1 представлен общий вид предла гаемого рентгеновского дифрактометра; на фиг. 2 - показана гониометрическая приставка; на фиг. 3 показан вид сбоку гониометрической приставки.

Реитгеиовскил дифрактоыетр состоит из оперативного стола / (с пультом управлеиия), гопиометра 2, расположенного на крышке оперативного стола, гониометрической приставки 3, установленной на корпусе гониометра, которая обеспечивает взаимосвязанное вран;ение рентгеновской трубки 4 и счетчика 5 вокруг общей горизонтальной оси, рентгеновской камеры 6 для расположения исследуемого образца, измерительного шкафа 7.

Гониометрическая приставка кинематически связана с гониометром через коническое зубчатое колесо 8 (см. фиг. 2), которое крепится к шпинделю 9 гониометра через фланец 10. Ведомые конические зубчатые колеса // и 12 закреплены на соответствуюш,их валах 13 и 14. Вал 13 на подшипниках 15 устанавливается в отверстии полого вала 14. На конце вала 13 закреплен рычаг 16 счетчика. Полый вал 14 на подшипниках качения 17 установлен в гильзе 18. На конце вала 14 закреплен рычаг 19 рентгеновской трубки. Гильза неподвижно закреплена в кронштейне 20, который крепится к боковой стенке корпуса гониометра.

Рентгеновский дифрактометр работает следуюпхим образом.

Нучок монохроматических рентгеновских лу-, чей от рентгеновской трубки с кристалл-монохроматором подается через выходное ш,елевое устройство на поверхность исследуемого образца, установленного на держателе рентгеновской высокотемпературной камеры таким образом, что поверхность исследуемого образца находится на оси враш,ения рентгеновской трубки и счетчика. Дифрагированное исследуемым образцом излучение попадает в счетчик через приемное щелевое устройство.

Вращение рентгеновской трубки и счетчика вокруг общей горизонтальной оси осуществляется от шпинделя го1П ометра. Враиденне

шпинделя передается через конические зуочатые колеса 8 и //, находяпдиеся в постоянном закреплении, на горизонтальный вал 13, который жестко связан с рычагом счетчика. Через конические зубчатые колеса 8 и 12, находяидиеся в постоянном зацеплении, вращение передается на вал 14, который связан с рычагом рентгеновской трубки.

Рентгеновская трубка и счетчик совершают

вращение в противоположные стороны с одинаковой угловой скоростью вокруг общей горизонтальной оси. Плоскость образца находится на общей оси вращения рентгеновской трубки и счетчика, и при любом угле, относительно

первичного пучка, оказывается касательной к окружности, проходящей через три точки: фокус рентгеновской трубки, центр вращения рентгеновской трубки и счетчика и приемную щель перед счетчиком.

Угол между направлением первичного пучка рентгеновских лучей и плоскостью жидкого образца может изменяться от О до 85°. Отсчет угла поворота рентгеновской трубки и счетчика нроизводится гониометром.

Предмет изобретения

Рентгеновский дифрактометр, содержащий рентгеновскую трубку, детектор излучения, оперативный стол, высокотемпературную камеру для установки исследуемого образца, измерительный шкаф и гониометр для измерения углов поворота, снабженный механизмом вращения рентгеновской трубки и детектора вокруг общей горизонтальной оси, отличающийся

тем, что, с целью обеспечения исследования жидких образцов, механизм вращения вынолнен в виде приставки к гониометру, а высокотемпературная камера с исследуемым образцом установлена неподвижно и механически

независимо от гониометрического устройства.

3

й4и

71