РЕНТГЕНОВСКАЯ КРИОКАМЕРА Советский патент 1972 года по МПК G01N23/04 

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа и предназначено для исследования поликристаллических образцов и срезов монокристаллов в интервале температур 6 - 300°К методом рентгеновской фокусирующей съемки.

Б известных рентгеновских криокамерах, в которых держатель образца крепится к дну резервуара с жидким гелием, имеет место деюстировка образца при регулировании температуры рабочей камеры и изменении уровня хладоагента во время работы. Кроме того, в таких устройствах затруднена замена образцов, а также не обеспечивается поворот образца в своей плоскости, что необходимо при юстировке монокристаллов.

В предлагаемом устройстве, с целью устранения деюстировки образца, связанной с изменением температуры стенок шахты криокамеры, обеспечевия возможности легкой замены и юстировки образцов без обогрева криокамеры, обеспечения возможности рентгеноструктурных изменений на серийном дифрактометре «ДРОН без каких-либо конструктивных изменений стола гониометра этого прибора, криокамера снабжена несущей рамой, установленной на столе дифрактометра, а криокамера посредством блока крепления свободно подвешена к этой раме в месте стыковки со штоком манипулятора держателя образца,

готовленным из .материала с малым коэффициентом линейного расширения. При этом температурный уход образца относительно блока крепления будет пренебрежительно

мал, что даст возможность значительно повысить точность измерения, а конструкция штока позволит производить необходимые юстировочные перемещения образца в захоложенной рабочей камере извне.

На фиг. 1 схематически показана предлагаемая рентгеновская криокамера, на фиг. 2- кварцевая трубка с держателем образца; на фиг. 3 показана схема установки криокамеры на дифрактометре.

Криокамера (см. фиг. I) состоит из наружного кожуха /, резервуара 2 жидкого азота с подвесными экранами 3, резервуара 4 жидкого гелия, который соединен с теплообменником 5 при помощи трубок 6. В верхней части теплообменника 5 расположена рабочая камера 7 прибора, снабженная окнами. В экране, а также в наружном кожухе, имеются окна 8 к 9, изготовленные из полиэтилентерефталата. Теплообменник 5 соединен с шахтой

10 криокамеры, которая крепится па верхней крышке 11 кожуха.

В резервуаре жидкого азота находится патрон 12 с адсорбентом, верхняя открытая часть которого выходит в вакуумное пространство.

BeiiieHbi на тонкостенных трубках к верхней крышке 11 кожуха. Абсолютное значение температуры в рабочей камере измеряется при помощи термопары 13, смонтированной на держателе образца.

Датчик температуры системы регулирования и стабилизации выполнен также из термопары и смонтирован на рабочей камере вблизи образца. Измерительный спай термопары введен в рабочую камеру при помощи вакуумпроводов. Реперный спай термопары находится в сосуде с жидким гелием. Нихромный подогреватель 14 служит для повыщения температуры образца. Криокамера снабжена механическим указателем 15 уровня, обеспечивающим возможность непосредственно определять уровень гелия в резервуаре 4.

Исследуемый образец (см. фиг. 2) вводится в рабочую камеру при помощи штока, оборудованного манипулятором. Кювета с образцом к репится на держателе при помощи пластинчатой пружины 17. Вращение достигается благодаря зубчатой передаче 18 и 19. Манипулятор смонтирован при помощи переходников 20 на кварцевой трубке. Переходники клеются к кварцевой трубке эпоксидной смолой «Пр.

Трубка с манипулятором вводится в рабочую камеру и монтируется при помощи накидной гайки 21, поджимающей прокладку 22 к блоку крепления, устанавливаемому на раме, прикрепленной к столу дифрактометра. Вывод рентгенографируемой поверхности образца на ось гониометра производится при помощи юстировочного приспособления, на котором установлена рама криокамеры. Для юстировки монокристаллов кювета с образцом поворачивается при помощи системы привода манипулятора так, чтобы нормаль к исследуемой кристаллографической плоскости оказалась в экваториальной плоскости гониометра.

Регулирование температуры производится по двухпозиционной схеме. Для понижения температуры образца жидкий гелий просачивается через центральную полость криостата, а для повышения температуры образца скорость откачки жидкого гелия через теплообменник уменьшается и одновременно выключается нагреватель. Емкость резервуара с жидким гелием 1,2 л обеспечивает работу прибора в течение 15 час в интервале температур 6 -300°К.

Лри установке криокамеры на дифрактометре «ДРОН (см. фиг. 3) криокамера свободно подвешивается при помощи блока 23 крепления, который застыкован с рамой 24, смонгированной па столе дифрактометра 25.

Предмет изобретения

Рентгеновская криокамера, состоящая из контейнера для криогенной жидкости, рабочей камеры с регулируемой температурой и окнами из материала, слабо поглощающего рентгеновское излучение, например полиэтилентерефталата, системы экранов, охлаждаемых жидким азотом, манипулятора, содержащего щток, кювету для образца и устройство для юстировки образца, и блока крепления манипулятора, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности положения образца, щток манипулятора изготовлен из материала с малым коэффициентом линейного расширения, например кварца, а кювета манипулятора выполнена съемной и поворотной.

18

Pu2 2

23,