Способ подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры Советский патент 1982 года по МПК G01N1/28 

1

Изобретение относится к подгото вке кристаллических образцов для исследования .

Существует множество сфер применения, для которых требуются кристаллические материалы, разрезанные по специфическим ориентациям и содержащие конкретные виды дефектов, подлежащих анализу. Развитие микроэлектроники в значительной мере обусловлено возрастающим применением различных методов исследования строения пленок, р-п переходов, структурных несовершенств, сопутствующих эпитаксиальной технологии, и т.д. К числу наиболее эффективных методов исследования относятся трансмиссионная электронная микроскопия, просвечивающая инфракрасная микроскопия и рентгеновская топография. Одной из серьезнь1х причин, сдерживающей внедрение этих методов в исследовательские отделы НИИ и заводов, является трудность приготовления тонких и специально ориентированных образцов.

Известен способ включающий закрепление монокристалла на гониометре рентгеновского аппарата, ориентацию монокристалла рентгеновским методом перенос его на узел для резки и последующую резку без потери ориентации всего монокристалла.

Для повышения точности ориентации

10 и сокращения продолжительности процес са доориентации рентгеновский аппарат и режущий механизм соединены между собой приспособлением для переноса ,5 монокристалла 1 J.

Однако данный способ не может быть использован для получения кристаллических образцов, разрезанных по специфическим ориентациям и содержащих20конкретные виды несовершенств, подлежащих анализу, ввиду отсутствия возможности выбора и ориентации подлежащих изучению фрагме.нтов монокрис 397 талла и последующего их точного вырезания . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ подготовки кристаллических образцов для исследования их структу ры, включающи закрепление монокристалла на гониометре, определение криС;,таллографической ориентации одной из плоскостей монок-ристалла обратной рентгеновской съемкой по Лауэ поворот монокристалла с помощью дуг гониометра для вывода требуемой плос кости реза и разрезание монокристал ла по этой плоскости. Для обеспечения ориентированной резки гониометр, держащий вмонтированный монокристалл, укреплен на спе циальную станину вместе с устройство для рентгеновской дифракции. С помощью обратной рентгеновской съемки по Лауэ, корректируя монокристалл на различные углы наклона и получая соответствующие им рентгеновские эпиграм мы, выводят желаемую кристаллическую плоскость таким образом, чтобы она была перпендикулярна направлению qoдающего рентгеновского пучка. Затем рентгеновское дифракционное устройст во снимают со станины и на ее место укрепляют специальное режущее .устрой ство, в котором, режущий диск Установ лен параллельно требующейся кристалл ческой плоскости, и производят резку 2. Недостатком данного способа является невозможность точного вырезания подлежащего изучению фрагмента монокристалла, так как гониометр служит только для выведения направления с определенной кристаллографической ориентацией всего монокристалла, а не для выбора и ориентации его фрагмента. Цель изобретения - получение тонких и специальных ориентированных образцов анализируемого прозрачного кристалла. Поставленная цель достигается тем что согласно способу подготовки образцов для исследования их кристалли ческой структуры, включающему закреп ление кристалла на гониометре, определение кристаллографической ориента ции одной из плоскостей кристалла ббратной рентгеновской съемкой по Пауэ, поворот кристалла с помощью ду гониометра вывод требуемой плоскост параллельно плоскости реза и разрезание кристалла по этой плоскости, перед разрезанием фиксируют расстояние от плоскости реза до фиксаторг; rviHHOметра, подводят под оптически- определенную плоское ь реза подлежащий анализу фрагмент прозрачного кристалла, устанавливают (Ьиксатор roHHCiMiT ::a на стенке для резки на ренее зафикс/ рованном расстоянии от плоскости с:за, и переносят гониометр с закр;:-гленным на нем прозрачным кристалл. на станок для резки. Для осуществления способа ncno/ihзуется следующая оснастка. Гониометр с насадкой с помощью фиксатора укреплен на предметном столике микроскопа, риска стекла окулярного микрометра которого установлена точно вдоль риски на пластине, укрепленной на предметном столике. На регулировочном суппорте станка для резки, согласно фиксированному базовому расстоянию, установлен фиксатор, соответствующий аналогичному на предметном столике микроскопа. На фиг. 1 изображено устройство предметного столика микроскопа, оке онометрия; на фиг. 2 - то же, вид сверху; на фиг. 3 - взаимное расположение окуляра микроскопа и пластины с с риской, укрепленной на предметном столике микроскопа; на фиг. 4 - участок регулировочного суппорта станка для резки, на котором осуществляют крепление съемной насадки с образцом укрепленным на гониометре, вид сверху. Способ осуществляется следующим образом. Закрепляют прозрачный кристалл на гониометре и определяют кристаллическую ориентацию одной из плоскостей прозрачного кристалла обратной рентгеновской съемкой по Лауэ. Затем фиксируют расстояние от плоскости реза до фиксатора, установленного на предметном столике микроскопа, и осуществляют поворот прозрачного кристалла с помощью дуг гониометра для вывода требуемой плоскости параллельно плоскости реза. Подводят под микроскоп плоскость реза, так, чтобы в вырезаемый образец вошло исследуемое несовершенство кристаллической структуры, устанавливают фиксатор на регулировочном суппорте станка для резки на ранее зафиксированном расстоянии от плоскости реза и осуществляют перенос насадки и гониометра с закрепленны на нем прозрачным кристаллом на ста для резки. Далее производят резку прозрачного кристалла в требуемом сте вдоль выбранного нйправления. Пример. Для осуществления предлагаемого способа используют осн .стку, состоящую из микроскопа 1, уст новленного на предметном столике 2, на котором с помощью насадки 3 укреп лен также гониометр . На конце гони ометра смонтирована площадка 5 из те текстолита с закрепленным на ней кри сталлом 6 фиг. 1 . Площадка служит для обеспечения устойчивого креплени кристалла на гониометре. Насадка с п мощью фиксатора 7 гониометра установ лена на суппорт 8, закрепленный на предметном столике (фиг. 2). Ручками 9 и 10 осуществляется перемещение кристалла в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Ручкой 11 производят пов рот кристалла вокруг горизонтально оси. Винтами 12 и 13 осуществляется юстировка кристалла путем его переме щения по двум дугам гониометра. На предметном столике на оси микроскопа укреплена пластина с риской, параллельной стороне фиксатора. Расстояние между риской и центром фиксатора фиксировано f принято за базовое расстояние( фиг. 2). На регулировочном суппорте 15 стан ка для резки на базовом расстоянии Q от передней плоскости диска с анутрен ней режущей алмазной кромкой 16 укреплен фиксатор 7, аналогичный укрепленному на предметном столке (фиг. В микроскоп вставлен окулярный микрометр таким образом, что риска на стекле окулярного микрометра установлена строго вдоль риски на пластине I. Взаимное расположение окуляра микроскопа и пластины с риской, укрепленной на предметном столике, показано на фиг. 3Устройство работает следующим образом. Прозрачный кристалл 6 с помощью пицеина приклеивается на текстолитовую площадку 5. Обратной съемкой по Лауэ определяется его кристаллографическая ориентяция, привязанная к азимута.льному направлению одной из плоскостей скола (шлифа) кристалла. Затем гониометр Л с наклеенным кристаллом ук906репляется на насадке 3, установленной на фиксаторе 7 предметного столика микроскопа, и производится фиксирование показаний шкал двух дуг гониометрической головки. Ручками 9 11 и винтами 12 и 13 осуществляется выведение исследуемого фрагмента прозрачного кристалла в поле зрения микроскопа и его юстировка таким образом, чтобы риска на стекле окулярного микрометра совпала с требуемым направлением реза нашего кристалла. После итого производят перенос и закрепление насадки с гониометром на фиксатор 7, установленный на регулировочном суппорте 15 станка для резки, и осуществляют разрезание кристалла. Кристаллографическая ориентация вырезанной плоскости определяется путем фиксирования новых показаний шкал двух дуг гониометра и аналитических расчетов по результатам двух измерений. Использование изобретения позволяет в условиях отдела или лаборатории, оснащенных простейшей рентгеновской аппаратурой или оборудованием, позволяющим вести травление, вырезать соответственно ориентированные включающие зону, подлежащую изучению, заготовки заданной толщины. Такие заготовки значительно упрощают приготовление образцов для трансмиссионной электронной микроскопии путем их утонениа травлением. Применение гониометра от рентгеновской камеры позволяет без переклейки кристалла вырезать из него заготовку, оставаясь в той же системе координат без всякого смещения, за счет чего существенно повышается точность. Перспективно применение предлагаемого способа при приготовлении образцов для микроскопического структурного изучения распределения примесей в сильно легированных кристаллах в зависимости от условий роста и строения фронта кристаллизации, В соответствии с характером распределения примеси в слитке, установленного, например, методом радиографии с помощью предлагаемого способа, можно вырезать достаточно тонкие образцы заданной ориентации из любого участка этого кристалла. Это. позволяет производить последующие наблюдения структурных несовершенств, обусловленных ростовыми явлениями и равновесиями дефектов при легировании/ 79 методами оптической и электронной микроскопии, рентгеновской топографии что значительно расширит возможность более глубокого изучения этих явлений Подобные возможности способа очевидцы и при исследовании эпитаксиальных пленок, гетероструктур и т.д. Весьма перспективно применение изо изобретения, например, на стадии разработки технологии получения такого важного в микроэлектронике материала как лсйкосапфир f а также на этапе получения максимального выхода годных приборов путем раскроя подложек ( отде ление зон с повышенным содержанием дефектов}. Применение изобретения в указанных областях приводит, с одной стороны, к более быстрому введению новой технологии, что сказывается на снижении стоимости материала, с другой, к увеличению процента выхода годной продукции и улучшению ее качества . Формула изобретения Способ подготовки образцов для исследования их кристаллической стру туры, включающий закрепление кристал 0 ла на гониометре, огфеделенис -фистал лографической орие1-:тзции одной из плоскостей кристалла обротной рентгеновской съемкой по Лауэ, повс-р-от кристалла с помощью дуг гсмиог;.::Тра : вывод требуемой i л о с х о с т и п а г и л п е п ,; но плоскости реЗс: -: разрстзап;- ; ;-:;;м-1сталпа по этой плос -jCTi-i . о л у. LI а 10 щ и и с я тем, что,, с целью получения тснких и специально орие тированньХ образцов знллизируемо|-и прозрачного кристапла; перед разр;занием фиксируют расстояние с-: п,ос кости реза до фиксатора гониогетоа. подводят под оптически определенную плоскость реза подлежащий анализу фрагмент прозрачного кристалла, устанавливают фиксатор гониометра на стенке для резки на ранее зафиксированном расстоянии от плоскости реза и переносят гониометр с закрепленным на нем прозрачным кристаллом на станок для резки. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР Г , кл. В 28 D 5/00, 1971 . 2,journal of Scientific Instruments. Str. 2, V. I, 1968, p. 690691 .

W

//

fO

5