(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПОРОШКА ИЗ ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА
Изобретение относится к области получения легко сыпучего гранулированного порошка из политетрафторэтилена.
Известен способ получения гранулированного порошка политетрафторэтилена, по которому исходный измельчен до размеров 0,1 - 0,5 мм. Политетрафторэтилен смешивают с органической жидкостью, имеющей т. кип. 30- 150°С и поверхностное натяжение менее 35 дин/см, которую затем удаляют во время или иосле смешения. В качестве такой жидкости могут быть использованы углеводороды, спирты, эфиры. Недостатком известного способа является малая прочность гранул и их недостаточная чистота..
С целью увеличения прочности гранул и их чистоты предлагают брать для смешения с политетрафторэтиленом инертные к нему несмачивающие жидкости при температуре ниже температуры ее кипения. Целесообразно в качестве исходного материала брать смесь, состоящую из полимеров, полученных суснепзлонной и эмульсионной нолимеризацией. Соотношение политетрафторэтилена и ЖРГДКОСТ.. 0,1-0,4. Частииы иолитетрафторэтилека предлагают подвергать воздействию нормальны;-; усилий, возникающих при иеремешивамии.
Порошкообразный политетрафторэтилен, который получен в автоклаве в тонкодксперсной форме пли измельчен в обычных мельницах для мокрого размола или размола в CVXOM состоя 1ии до частиц со средним размером максимум 0,5 мм или получен любым другим снособо;м, вводят в инертную жидкость, поверхностное натяжение которой на границе с полнтетрафторэтнле1 ом так велико, что он i;e смачивается, т. е. краевой угол с:,1а- нвания между поверхностью, ири.геняемой для rpai лировання жидкости, и поверхностью полнгстрафторэтилена должен быть более 90°. В качестве инертной жидкости подразумевается такая жидкость, которая не вступает ни в какое обменное взанмодействне химической природы с исходным политетрафторэтиленовым материалом. При этом безразлично, идет ли речь о чистых оргаиических или неорга)1ических веигествах или о смесях жидкостей, ;;,;н о растворах твердых вещест;;. Жидкость для гранулировани;, в качестве которой прелдит- тнтельно использовать чистую воду, котор;к, с ноперхностью лолитетрафторэт):ле;:а оОраз;-ют К|)асисй угол 180°. доводят до -leAUiepaTypbi HecKo ijKO более низкой, чем тc лпe зaтy;;a к;;пенпя. Затем в жидкост ; .исходны ; нолугет афторэтиленовый материал подвергается механическому воздействию таким образом, что на частички действуют преимущественно иормальиые силы, однако при этом трехфазная система политетрафторэтилен - жидкость газ должна оставаться в области гранулирования. Через соответствующее время образуются граиулы с ровной поверхностью, которые без затруднений отделяются механическим путем от несмачивающего гранулирующего средства, остаток которого впоследствии удаляют с помощью сушки. Поверхность гранул тем ровнее, чем меньше доля еще имеющихся сил сдвига при переносе работы. Такие технические свойства гранулированного политетрафторэтилена как насыпной вес, сыпучесть и размер зерен, а также выбор техиических параметров при гранулировании зависят от размера частиц исходного политетрафторэтиленового материала, в особенности от удельной поверхности, а также от физических свойств применяемой при гранулировании жидкости, причем указанная удельная поверхность и физические свойства комбинированно оказывают влияние на параметры ироцесса гранулироваиия и на свойства получаемого гранулированного продукта. Преимущественное отнонление по массе политетрафторэтилеиа к применяемой при гранулировании жидкости находится в области между 0,02 и 1,0, преимущественным образом это соотношение составляет от 0,1 до 0,4. Это соотношение равным образом оказывает влияние на технические характеристики гранулированного продукта. Установлено, что гранулы почти шаровидной формы и гранулированный продукт, обладающий хорошей сыпучестью, могут быть получены в том случае, если переносная на политетрафторэтилен сила более чем на 80 процентов является нормальной силой. Это наблюдается во всех тех случаях, когда частицы политетрафторэтилена сталкиваются преимущественным образом сами с собой или с равными плоскостями. В частности, установлено, что исходный политетрафторэтиленовый материал волокнистой структуры, например, имеющий частицы со средиим размером 0,1-0,3 мм, т. е. материал, обычно получаемый в мельницах для мокрого размола без затруднений может быть подвергнут гранулированию в чистой воде. Для этого используют воду с температурой 80-100°С. Причем наиболее выгодно нагревать воду до 94-98°С, а распределенная по объему энергия в области действия одной или нескольких мешалок должна составлять 30-lOOW/л. Из тонкодисперсного, не обладающего сыпучестью и имеющего частицы различной формы, порошкообразного политетрафторэтилена можно получать гранулированный продукт, характеризующийся хорошими механическими свойствами. В соответствии с требуемыми свойствами гранулированного продукта и в соответствии с величиной и формой частиц исходного политетрафторэтиленового материала может быть произведен выбор применяемой при гранулировании жидкости из многих жидкостей. С наибольшим предпочтением могут быть использованы чистая вода или водные растворы неорганических соединений, которые уже находят применение при осуществлении обычных способов получения политетрафторэтилена. Пример 1. Используют сосуд на 5 л с мешалкой, создающей различное дробление потока, в котором нагревают 2,5 л 50%-ного раствора азотной кислоты до 60°С. Затем в сосуд вводят 500 г тонкодисперсиого порошкообразного политетрафторэтилеиа и содержимое перемешивают в течение 30 мин с удельной энергией 25 вт/л. Качественные характеристики исходного материала и полученного гранулированного продукта видны из приведенного ниже сопоставления. Исходный Гранулирован-материал ный продукт Величина частиц, мм 0,060,42 Кажущаяся плотность, 290780 физическое состояние Не обладает Обладает сыпучестью сыпучестью ,-. Полученные гранулы имеют шаровидную форму и твердую поверхность. Пример 2. В аппарат, описанный в примере 1, загружают 2,5 л 20%-иого раствора гидроокиси аммония при 80°С и 500 г волокнистого порошкообразного политетрафторэтилена перемешивают с энергией примерно 15 вт/л. Система закрыта. Спустя 15 мин получают следуюший гранулированный продукт, отдельные гранулы которого имеют ровную поверхность и обладают относительно высокой пластичностью, приведенной ниже. Исходный Гранулирован материал ный продукт Величина частиц, мм 0,130,66 Кажущаяся плотность, 350620 г/л Не обладаетОбладает Физическое состояние сыпучестьюсыпучестью Пример 3. В такой же аппарат загружают 2,5 л воды с 5% азотнокислого аммония, который понижает поверхностное натялсение на границе с политетрафторэтиленом, при 95°С и примерно с энергией 60 вт/л перемешивают в этом приборе 300 г гранулированного иеизмельчеиного политетрафторэтилена, полученного полимеризацией в суспензии. Анализ просеиванием в сухом состоянии показывает, что средний размер частиц составляет 0,46- мм. Спустя 60 мин получают гладкие и твердые гр..чулы с приведенными .шже характеристиками.
