Способ переработки бериллиевой руды Советский патент 1937 года по МПК C22B1/16 C01F3/00 

Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, способ переработки бериллиевой руды заключае1ся в следующем.

Бериллиевая руда и природный плавиковый шпат, измельченные до 200 меш, тесно перемешиваются. Соотношение реагентов: 1 весовая часть руды, 2-2,5 весовых части плавикового шпата. Смесь брикетируется. В качестве связующего вещества может быть употреблена любая из известных применяемых при брикетировании органических смол.

Брикеты обжигаются при температуре 1050-1100° в продолжение 4-5 часов.

Брикет после обжига быстро охлаждается холодной водой. Охлажденная спекшаяся масса размалывается до 150 меш и затем обрабатывается 5%-м раствором серной кислоты при энергичном перемешивании и подогреве пульпы до 95-100.

Количество серной кислоты берется из расчета образования сульфатов алюминия и бериллия.

При обработке спека серной кислотой образуются легко растворимые

«рторсз льфаты алюминия и бериллия и нерастворимый гипс. Реакции разложения спека может быть пред.ставлена следующим образом:

1.Ala О, + 3 Н, SO, 2 --Р Са Р. -- : AUF SOi; 2CaSO, |-оНоО.

2.7 Be О + 7 Н, SO, -J - 5 Са F, Be, РЮ (S 00, + 5 Са SO, + 7 И.О.

Полученная при разложении кислотой пульпа осветляется в реакционном чану в продолжение 15-20 минут.

Тяжелые частицы непрореагировавшего плавикового шпата, берилла и крупные частицы гипса быстро отстаиваются на дне чана. Небольшие количества тонких кристаллов гипса и гидроокиси кремния остаются взвешенными в растворе. Верхний слегка мутный раствор перекачивается в сборник. Нижний отстоявшийся слой твердых частиц и пропитывающего их раствора опускается на фильтр, отделяется от раствора и промывается.

Промытый осадок содержит в главней массе, кроме гипса, еще две ценные составные части: непрореагировавшие плавиковый шпат и небольшие количества также непрореагировавшего берилла.

Плавикового шпата теоретически необходимо максимум 0,6 части (1000/0 СаРа) на I ч. берилла. Избыток его, следовательно, будет с 1,4 ч. на 1 ч. руды.

Разложение берилла в указанных условиях по данным лабораторных опытов 80-SS /o в. ч. Следовательно, 15--20 в ч. берилла из 100 взятых будут в нерастворимом остатке.

Плавиковый шпат и берилл можно легко отделить от гипса механическим путем (обогащение), используя значительную разность удельных весов, и таким образом возвратить обратно в производство. Мутный раствор фторсульфатов и фильтрат после нерастворимого остатка вместе с первыми промывнымиводами укрепляется купоросным маслом до концентрации серной кислоты 5% и поступает на вторичную обработку новой порции спека. Таким образом, для получения концентрированных растворов фторсульфатов может быть проведено до 10 циклов после чего растворы фторсульфатов полностью отделяются от взвешенных частиц и поступают на третью операцию-выделение алюминия.

Для этого к раствору фторсульфатов добавляется крепкая (20- 40% HF) плавиковая кислота. Количество плавиковой кислоты берется из расчета 2 моля HF на 1 моль AlgOg соглас 0 следуюш,ей реакции образования фтористого алюминия из фторсульфата алюминия

Alg Р, SOi 4- 2 HF Alg Fg -f Нз SO,.

Кислый раствор нагревается до температуры 50° и в продолжение 4 часов „выкручивается. В результате „выкручивания выпадает нерастворимая соль фтористого алюминия состава и освобождается эквивалентное количество серной кислоты. Таким образом может быть выделено 85-90% алюминия. В целях более полного выделения алюминия раствор нейтрализуется чистой содой (до нейтральной реакции по метилоранжу). К нейтральному раствору добавляется плавиковая кислота приблизительно в половинном от введенного уже количества кислоты. Затем раствор вместе с выделенным фтористым алюминием .выкручивается еще около 1 часа. Остатки алюминия выделяются в виде криолитообра ного натрон1 ого соединения.

Фтористые соединения алюминия отделяются фильтрацией, промываются и прокаливаются.

Раствор фторсульфата бериллия, содержащий незначительные количества алюминия, кальция в виде гипса и железа, продолжительно продувается воздухом для окисления солей железа и нейтрализуется содой до слабо щелочной реакции по фенол-фталеину.

Выделяется нерастворимая гидроокись бериллия, фторокись алюминия, гидроокись железа и мел. В растворе-сульфат натра и фтористый натр. Осадок отфильтровывается, слегка промывается для удаления главной массы раствора и затем обрабатывается на холоду концентрированным раствором углекислого аммония. Бериллий переходит в раствор в виде двойной углекислой соли аммония и бериллия; алюминий, железо и кальций остаются в нерастворимом остатке.

Раствор бериллиевой соли отделяется от нерастворимого остатка и продолжительно нагревается при температуре кипения. Выпадает основная соль углекислого бериллия, которая после отделения от раствора и тщательной промывки может служить исходным продуктом для приготовления чистых фторсолей бериллия.

Предмет изобретения.

1. Способ переработки бериллиевой руды путем спекания ее с плавиковым шпатом, последующей обработки полученного спека серной кислотой и отделения выпавшего гипса, отличающийся тем, что полученный после отделения гипса фильтрат обрабатывают плавиковой кислотой и подвергают длительному перемеишванию („выкручиванию) с целью отделения алюминиевых соединений, выпадающих в осадок, от соединений бериллия, остающихся в растворе, из которого обычным приемом выделяют основную соль углекислого бериллия.

2. Прием выполнения способа, согласно п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации рабочих растворов солей, раствор, полученный после отделения гипса, многократно оборачивают для обработки новых порций спека и перед каждым циклом в раствор добавляют серную кислоту для доведения концентрации ее до первоначальной.

3. Прием выполнения способа, согласно пп. 1, 2, отличающийся тем, что после выделения „выкруткой основной массы алюминия раствор нейтрализуют содой, добавляют плавиковую кислоту и продолжают „выкручивание для осаждения остальной части алюминия.