СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРОКИСИ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1936 года по МПК C01F7/52 

Уже известным является способ получения фторокиси алюминия, исходя из каолина и т.п., путем сернокислотного извлечения алюминия из коалина и путем дальнейшего взаимодействия сульфата алюминия с плавиковым шпатом, причем полученный фторсульфат алюминия подвергают нагреванию в автоклаве при температуре 150-170° в целях выделения фтористого алюминия.

Известно также введение в автоклав, в целях облегчения высаживания фторокиси, алюминия такого соединения, как гидроокись алюминия.

Настоящее изобретение ставит своей целью улучшение указанного выше способа, именно улучшение высаживания в автоклаве гидрата фторокиси алюминия, каковая цель достигается тем, что в качестве высаживающей фторокись алюминия затравки применяют гидрат фторокиси алюминия; при этом выпавший в осадок гидрат фторокиси алюминия обезвоживают при температурах около 400°.

Новым в данном способе является и применение маточных растворов, после подкрепления их серной кислотой, для разложения каолина и т.п.

Способ выполняется следующим образом. Прокаленный при 550-600° тонко измельченный каолин, с небольшим содержанием железа (1-1,5% Fe₂O₃), обрабатывают при энергичном перемешивании и нагревании до 97-100° 20%-м раствором серной кислоты, в количестве необходимом для переведения всего алюминия из каолина в сернокислый алюминий.

После 10-15 минут нагревания в пульпу вводят равномерно, в продолжение 30-40 минут, тонко размолотый плавиковый шпат; количество последнего принимается из расчета образования фторсульфата алюминия по следующей реакции:

Al₂(SO₄)₃+2CaF₂=Al₂F₄SO₄+2CaSO₄.

В целях обеспечения возможно большего выхода глинозема (90-95%) необходимо применять 10%-й избыток плавикового шпата и серной кислоты против теоретически необходимого.

При реакции образования фторсульфата алюминия кремнезем, освобождающийся из каолина, переходит в раствор в очень незначительных количествах вследствие связывания фтора алюминием в комплекс.

После введения всего плавикового шпата пульпу нагревают с перемешиванием в продолжение приблизительно 1 часа.

В случае присутствия в растворе значительных количеств железа, что возможно при применении железистых каолинов, необходимо перед концом реакции разложения выделить железо в виде труднорастворимых основных солей, что достигается путем нейтрализации свободной серной кислоты мелом и добавкой к пульпе свежеосажденных гидроокиси алюминия или же фторокиси алюминия.

Обезжелезенный чистый раствор фторсульфата алюминия отделяют фильтрацией от гипса и кремнезема из каолина, затем перекачивают в автоклав, 7 где нагревают до температуры 150-170° под давлением при непрерывном перемешивании в продолжение около 1,5 часа с добавкой, в виде затравки, фторгидрата алюминия. В результате нагревания происходит распад фторсульфата алюминия, вследствие гидролиза, с выделением нерастворимой фторокиси алюминия по следующей реакции:

Al₂F₄SO₄+nH₂O=Al₂OF₄3,5H₂O+H₂SO₄+(n-4,5)H₂O

Гидролиз фторсульфата алюминия проходит неполно; Al₂F₄SO₄ разлагается около 70-75%.

Выделенный гидрат фторокись алюминия представляет крупные агрегаты кристаллов, нерастворимые в воде.

По отделении маточного раствора фторгидрат алюминия обезвоживают при нагревании до температуры около 400°.

Маточный раствор, содержащий не разложенный фторсульфат алюминия и освобожденную серную кислоту, после укрепления его концентрированной серной кислотой до 20%-й, концентрации серной кислоты поступает на обработку новой порции каолина.

1. Способ получения фторокиси алюминия путем взаимодействия сульфата алюминия, в частности полученного сернокислотным разложением каолина, с плавиковым шпатом, и дальнейшего разложения фторсульфата алюминия в автоклаве под давлением при температуре 150-170°, отличающийся тем, что при автоклавном разложении в раствор фторсульфата алюминия вводят в виде затравки гидрат фторокиси алюминия, и выпавший в осадок гидрат фторокиси алюминия подвергают обезвоживанию.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что маточный раствор по выделении из него гидрата фторокиси алюминия применяют, после подкрепления серной кислотой, для разложения каолина в целях получения сульфата алюминия.