Полирующий раствор для антимонида индия Советский патент 1976 года по МПК H01L21/306 

Изобретение относится к полирующим составам для приготовления тонких фолы монокристаллов и эпитаксиальных слоев антимонида индия и может быть использовано при исследовании структурного совершенства полупроводниковых материалов .типа АШВУ методом трансмиссионной электронной микроскопии. Известен полирующий раствор (СР - 4А) для антимонида индия следующего состава: НЫОз: HF : СНзСООН ::5 : 3 : 3. Этот раствор имеет больщую скорость полировки, поэтому невозможно зафиксировать появление тонкого участка /фольги/ и таким образом получить образец, пригодный для исследования. После полировки в растворе СР - 4А поверхность образца имеет характерный рельеф типа «апельсиновой корки. Наличие микрорельефа или потрава поверхности затемняет картину дифракции и делает невозможным интерпретацию полученных результатов. Таким образом, данный раствор непригоден для получения тонких фольг антимонида индия. Для улучшения качества обработки образцов малой толщины в предлагаемом растворе в плавиковую кислоту введены винная кислота и перекись водорода при следующем количественном соотношении исходных компонентов (об. %): Плавиковая кислота 40%-ная 2-4 Винная кислота 20%-ная54-60 Перекись водорода 30%-пая 38-42 Предлагаемый раствор работает стабильно, является надежным и позволяет получать гладкую полированную поверхность, свободную от потрава и микрорельефа типа «апельсиновой корки. Гладкая полировка связана со сглаживающим действием винной кислоты, входящей в состав полирующего раствора. Исключение составляет , (П1) поверхности, на которых происходит селективное травление дислокацией. В связи с этим образцы с ориентацией {III} утоньшаются со стороны Sb (III). Приклеивание образцов рекомендуется проводить парафином, так как другие общепринятые защитные составы (пицеин, лак ХСЛ) приводят к растрескиванию образцов из-за повышенной хрупкости антимонида индия. Применение фторопластовых шайб, пригодных для других полупроводниковых материалов, неприемлемо для антимонида индия, так как приводит к изгибу и растрескиванию образцов. Приготовленные предложенным способом фольги антимонида индия имеют достаточно большие прозрачные участки, не содержат потрава и микрорельефа поверхности, затемняющих картину дифракции и, таким образом, пригодны для исследования методом трансмиссионной электронной микроскопии.

Предлагаемым методом возможно исследование микроструктуры материала, в частности дефектов кристаллического строения. Особое значение метод трансмиссионной электронной микроскопии преобретает при исследовании структурного совершенства тонких эпитаксильных слоев.

Пример 1. Подготовку образцов к утоньш 1ию производят следующим образом.

Исследуемую поверхность покрывают лаком ХСЛ, чтобы избежать царапания образца во время механических обработок. Сторону образца, которая впоследствии подвергаться полировке, шлифуют порошком КЗМ-5-7. Таким образом, образец доводят до толш; ны 120-100 мжм. Со шлифованной стороны производят резку алмазной иглой для получения образцов нужного размера (размер образца зависит от конструкции предметного столика микроскопа). Затем образцы отмывают в горячем толуоле и приклеивают парафином на полированные (12 класс чистоты) сапфировые шайбы шлифованной поверхностью вверх. Края образца также закрывают парафином так, что свободной остается только центральная часть образца (диаметром 2 мм).

Свежеприготовленный полируюший раствор состава - фтористый водород: перекись водорода: винная кислота 3 : 40 : 57 наливают в небольшую фторопластовую емкость, имен.|ую тонкое дно. Подготовленный образец опускают в раствор и полировку образца наблюдают с помощью длиннофокусного объектива микроскопа МБС.

Процесс полировки проводят до появления сквозного отверстия минимального размера.

Реакцию прекращают, заливая раствор большим количеством деионизованной воды. Утоньшенные образцы многократно отмывают от пара,фина в горячем толуоле. Непосредственно перед просмотром в электронном микроскопе образцы обрабатывают в плавиковой кислоте для снятия тонкого окисного слоя с поверхности. Образцы, полученные этим способом, имеют участки прозрачные

для электронов и, таким образом, пригодны для исследования методом трансмиссионной микроскопии.

Пример 2. Приготовлен полирующий раствор состава - фтористый водород: перекись

водорода: винная кислота 2 : 42 : 60 (об. %). Дальнейшая обработка образцов проводилась как описано в примере I. Получены образцы, пригодные для исследования методом трансмиссионной электронной микроскопии.

Пример 3. Приготовлен полирующий раствор состава - фтористый водород: перекись водорода: винная кислота 4 : 38 : 54 (об. %). Дальнейшая обработка образцов проводилась как описано в примере 1. Получены образцы, пригодные для исследования методом трансмиссионной электронной микроскопии.

Формула изобретения

Полирующий раствор для анткмонида индия, содержащий плавиковую кислоту, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества обработки образцов малой толщины, в раствор введены винная кислота и перекись водорода, а компоненты взяты в следующем соотношении (об. %):

Плавиковая кислота 40%-ная 2-4 Винная кислота 20%-ная54-60

Перекись водорода 30%-ная 38-42