Способ получения пергалоидированных фторхлорбутанов" Советский патент 1979 года по МПК C07C19/08 

Описание патента на изобретение SU525300A1

кольку уже при 20 С выход целевых продухгов снижается вследствие проге-кания побо 1ного процесса-взаимодействия 1,1,2 -трифторгрнхлорэгана с пятнфторисгой сурьмой с образованием 1,1,2, рафторштклорэтана. Проведение процесса при температуре значительно ниже О С нецелесообразно вслеисгвие есгесгвенного снижения скорости реакции и необходи мости применения дорогостоящих хладагентов. Из полученных пергалоидированных фторхлорбутанов лишь 1,2,2,3,4 пенгахлорперфторбутан описан в литературе 1 а остальные получены впервые. Полученные вешества охарактеризованы данными элементарного анализа, спект рами ЯМРР и масс-спектрами. Пример. Получение 1,2,2,3,4 пентахлорперфтррбутана. К смеси 27,6 г (0,207 моль) 1,2-аифтор-Х.З-дихлорэгилена и 62,5 г (0,334 моль) 1,1,2- грифтор 1,.хпорэтана при перемешивании и температуре от 5 до +5 С прибаюшот в течение 1 ч 16,2 г (О,2 моль) пягифгористой сурьмы. Реакционную массу перемешиваю еще 1 ч, затем выливают в смесьводы со льдом, промывают водой, сушат и перегоняют. Получают 51 г (77% от теоре тического, считая на взятый олефин) 1,2,2,3,4 пенгахлорперфторбугана, т.кип. 169-.170°С/760 мм рт.ст.,н| 1,4185, (по лиг. данным т.кип. 172 ,423). При обработке 1,2,2,3,4-пенгахяорперфторбутана цинком в этиловом спирте с выходом 69% от теоретического полу вк т 2-хлорперфторбутадиен-1,3 с т.кип. 37 С (по лит. данным т.кип, 37 С). Пример 2, Получение смеси 1,2,2,3 тетрахлорперфторбутана и 1,2,2,4 .-гетрахлорперфторбутана. В 125 г охлажденного до О С1,1,2 -трифго1 -1,2,2-трифторэтан (о,67 моль) при перемешивании в течение 3 ч пропускают 55,5 г (0,475 моль) трифторхлорэгнлена. Одновременно к реакционной массе прибавляют постепенно 64,8 г (0,3 моль) пятифторисгой сурьмы. Реакционную смесь выливают на лед, отделяю органический слой, промывают его водой, сушаг над сульфатом магния и перегоняю Получают 114 г смеси изомерных 1,2,2,3-.тетрахлорперфторбутана и 1,2,2,4 -тетрахлорперфторбутана, т.кип. 133136 С/76О мм рт.ст. Наличие двух ве ществ в продуктах реакции установлено методом ГЖХ, а их строение подгверждено данными ЯМР F . Состав смеси 1:1. М ас о- с п е i гр: 267 (лиС f ); 217 С,Е, ),- 167 (СзРзС г ) Найдено,%: С 15,88; 15,86; F 36,54, 36,83, Еычислено,%: С 15,81; F 37,52, П р и м е р 3. Способ получения 1,2,2-трихлорперфторбутана. К 78 г (0,416 моль) 1,1,2-трифтор-1,2,2-трихлорэтана : при в течение 2 ч при перемешивании прибавляют 45 г (о,2 моль) пятифтористой сурьмы, одновременно пропуская через реакционную смесь в течение 2 ч сухой тетрафгорэтилен. Всего пропускают 28,5 г тетрафторатилена. На. выходе реактора собирают 9,6 г непрореагировавшего тетрафторэтилена. Реакционную смесь выливают на лед, органический слой отделяют, промывают водой, сушат над сульфатом магния и перегоняют. Получают 49,4 г (91% от теоретического в расчете «а вступивший в реакцию тетрафторэтилен)| 1,2,2трихлорперфторбутана, т.кип, 96 С/760мм рт.ст,, nf 1,3470. Спектр ЯМРр (CFjCOOH, внешний стандарт): S.()-i8,7 м.д. (мультиплет); § (CFj ) - 0,4 м.д. (синглет); (СР) 36 м.д. (триплетЛ Соотношение интегральных интенсивностей 2:3:2, Масс-спектр: 251 (W-COs 201 (CaFjCe); 147 (). Найдено,%:. С 16,65, 16,52; F 46,58, 46,02. ,Cf3 Вычислено,%: С 16,69; F 46,26, При обработке 1,2,2-трихлорперфторбутана цинком в этиловом спирте с выходом 60% от теоретического получают 2-хлорперфторбутен-1 с т.кип, 3132 С/760 мм рт.ст., ИК-спектр 1740см (двойная связь). Масс-спектр: 216 (); 147 (М Спектр ЯМРр(СРзСО ОН внешний стандарт). Формула изобретения 1. Способ получения пергалоидированных фторхлорбутанов обшей формулы CFfiCe CCfj-R . где ., CFjCFgCe, CFCeCF ИЛИ CFgCFg, отличающийс тем, что поргалоидэтилен конденсируют с 1,1,2-трифтор 1,2,2-трихлорэтаном при температуре от -5 до +5 С и атмосерном давлении в присутствии пятнфто5рисгой сурьмы с последуюшям выделе- нием целевого продукта, 2.Способ по п, 1, о г л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве перга лоидэтилена применяют 1,2-.дифгор-.1,2-j -дихлорэтилен. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве перга лоидэтилена применяют трифторхлорэтилен 5253О О 6 4. Способ по п. 1, о г л я ч а ю щ и и с я тем, что в качестве галоиаэтилена применяют тетрафторэтипен. Источники информааив, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Англии № 738289, 1952. 2. Патент США № 2716141, кл, 26О-656, 23.08,55,

Похожие патенты SU525300A1

название год авторы номер документа
2-Иод-4,5-дихлор-4,5,5-трифторпентилацетат в качестве промежуточного соединения для получения 1,1,2-трифтор-1,4-пентадиена, используемого в синтезе полифторированных поверхностно-активных веществ 1991
  • Горбунова Татьяна Ивановна
  • Подольский Арнольд Вениаминович
  • Салоутин Виктор Иванович
SU1810329A1
1-ИОД-3,4-ДИХЛОР-3,4,4-ТРИФТОРБУТИЛАЦЕТАТ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИФТОР-1-БУТЕН-4-ОЛА, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В СИНТЕЗЕ ПОЛИФТОРИРОВАННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ И ПРОИЗВОДСТВА ЭЛЕКТРОЛИТА 1995
  • Горбунова Т.И.
  • Запевалов А.Я.
  • Салоутин В.И.
RU2074168C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИФТОР-1-БУТЕН-4-ОЛА 1995
  • Горбунова Т.И.
  • Запевалов А.Я.
  • Салоутин В.И.
RU2078072C1
Способ получения полифтораллилокси-СОЕдиНЕНий 1977
  • Карл Джордж Креспан
SU795452A3
СОПОЛИМЕРЫ С НОВЫМИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯМИ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЕЙ 2003
  • Чун Дейвид И.
  • Шаффер Тимоти Д.
RU2349607C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРОЛЕФИНОВ, ФТОР-1-ЭТИЛЦИКЛОПЕНТЕН И ПЕРФТОР-2,3-ДИХЛОГЕКС-2-ЕН ИЛИ ПЕРФТОР-4,5-ДИХЛОРОКТ-4-ЕН 1991
  • Карл Джордж Креспан[Us]
RU2093502C1
2-БРОМТЕТРАФТОРЭТИЛХЛОРСУЛЬФАТ В КАЧЕСТВЕ ПОЛУПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА ЭТИЛБРОМДИФТОРАЦЕТАТА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛБРОМДИФТОРАЦЕТАТА 2015
  • Игумнов Сергей Михайлович
  • Бойко Владимир Эдуардович
  • Губанов Евгений Владимирович
  • Соловейчик Ольга Михайловна
RU2602238C1
ПОЛИМЕРЫ, ПО СУЩЕСТВУ СВОБОДНЫЕ ОТ ДЛИННОЦЕПОЧЕЧНОГО РАЗВЕТВЛЕНИЯ, ПЕРЕКРЕСТНЫЕ 2003
  • Милнер Скотт Т.
  • Шаффер Тимоти Д.
  • Чун Дейвид И.
RU2344145C2
СОПОЛИМЕРЫ С НОВЫМИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯМИ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЕЙ 2003
  • Шаффер Тимоти Д.
  • Чун Дейвид И.
RU2345095C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРЙОДЭТАНА 2017
  • Игумнов Сергей Михайлович
  • Бойко Владимир Эдуардович
  • Едунов Андрей Валерьевич
RU2642789C1

Реферат патента 1979 года Способ получения пергалоидированных фторхлорбутанов"

Формула изобретения SU 525 300 A1

SU 525 300 A1

Авторы

Кнунянц И.Л.

Герман Л.С.

Беленький Г.Г.

Савичева Г.И.

Даты

1979-06-15Публикация

1975-04-24Подача