(54) 5-АЗОЗАМЕЩЕННЫЕ ТИОПРОПИОРОДАНИНА В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТОВ ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА И ПЛАТИНОВЫХ 12
ЭЛЕМЕНТОВ
Изобретение относится к новым проиэводным 1,3-тиазина, которые могут найти применение в аналитической практике.
Известны 5-аэсхзамещенные роданина, « частности сульфохлорфенопаэороданин
NH
N N HOjS ОН используемый для фотометрического опред тления платины, эолота и серебра. I Юднако сульфохлорфенолаэороданин недо таточно чувствителен и избирателен. ) Цель изобретения повышение чувствн 1твпьности и избирательности - достигаетс I использованием в качестве реагентов для фотометрическЪго определения серебра и .платиновых элементов 5-ааозамешенных |Тиопропиороданина обшей формулы рде R - водород, гидроксил или карбоксил; R - водород или сульфогруппа; R - водород, хлор, нитрогрутта или карбоксил. ; Указанные соединения получают путем |азосочетания тиопропиороданина с солями диазония ароматических аминов в среде ди- ;метилформамид (ДМФА) - аммиак при озо|лаждении :с последующим выделением целевых продуктов поцкислением реакционной массы и фильтрацией. В присутствии 5-азозамещенных тиопрсж пиороданина чувствительность определения , серебра повышается в три раза, избирательность по отношению к цветным металлам увеличивается на два порядка, а по отношению к щелочноземельным элементам в пять раз. Избирательнсють по отношению к платиновым эпементам сопоставима с иаб1фательностью сульфохлорфенолаэороданина.
Пример 1. Получение 5-(2-окси -3-сульф| -5-хпорфеиилаао)-2,4-дитион-1,3 тиазина,
К свежеприготовленному раствору 1,8 г (0,011 моль) тиопропиороаанина в 15 мл ; ДМФА 5 - 7 мл концентрированного амми-: ака, охлажденному до О-5 С, приливают раствор соли диаэония 3,6г {0,О17 моль) 2 амино-4-хлор-6-сульфофенола. Практи
чески мгновенно реакционная смесь стан, вится темно-красной. Смесь охлаждают, юбавляют концентрированную соляную кисл1оту до рН 6 - 7 (по универсальной инди- каторной бумаге), отфильтровывают продукт, :Промь1вают его 2-3 раза водой и сушат.
Аналогичным ббраэом проводят азосоче- тание тиопропиороданина с солями диазония 2-амино-4-нитро-6-сульфофенола, антрани-i ловой, метаниловой и 2-аминосульфовалициловой К1 споты (см. таблицу).
, При круговой хроматографии полученньЦс соединений наблюдаются одна окрашенная в малиновый или оранжевый цвет зона. Исходные продукты и продукты разложение в тех же условиях дают окрашенные в сверло-желтый и коричневый цвет зоны соот- j ветственно. . Полученные целевые продукты представр пяют собой порошки темно-красного цвета, умеренно растворимые в воде, спирте, , ДМФА, плохо растворимые или нерастворимы Э неполярных растворителях. Формула изобретения i 5-.Азоэамещенные тиопропиороданина общей формулы где R - водород, гидроксил или карбоксил; R - водород или сульфогруппа; водород, хлор, нитрогруппа или карбоксил, в качестве реагентов для фотометрического определения серебра и платиновых .элементов.
