Устройство для непрерывного двумерного хроматографического разделения смесей веществ Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

I

Изобретение относится к храматографической технике, в частности -к устройства.м, предназначенным для Н&прерывного двумарного хроматографического разделения сложных смесей веш;еств.

Иавест1но устройство, содержащее равномерно вращающуюся Кольцевую хроматограф.ичеокую колоНку, неподвиж1ную систему подачи исходной смеси и газа-носителя и систему сбора разделенных фракций 1. Сор.бент В устройстве засыпают между двумя коаксиальными цилиндрами, Которые представляют собственно хроматографичеокую -колонку. Сверху и снизу колонка закрыта неподвижными крыш1ка ми. Подача смеси происходит но (Капилляру, погруженному в сорбент.

Газ-носитель поступает в устройство через отверстие в верхней .крыш;ке и свободно распределяется в пустом -пространстве над сорбентом. Герметиз ация устройства достигается введением эластичных прокладок между «рышками и «оловкой.

К недостаткам устройства относится то, что капиллярная подача ограничивает количество перера|батываемой смеси к, Кроме того, проясходит расширение зоны нанесения смеси из-за нарушения структуры сорбента вблизи каПИлляра.

ИзвесТ1НО также устройство., содержащее равномерно вращающуюся кольцевую хроматографическую колонку, неподвижный многосекционный датчик и неподвижный многосекционный приемник разделенных веществ. Разделительные стенки секции датчика и лриемника непосредственно опираются «а боковые стенки двумерной колонки 2. Это позволяет подавать в сорбент одновременно без перемеши1вания растворы разных составов и .получать разделенные фракции элюата.

Конструкция этих устройств предусматривает использование сорбента со строго заданной формой и размерами, например, применение блочных сорбентов. Место соприкосновения скользящих поверхностей вращающейся

колонки и неподвижного датчика и приемника растворов герметизируют эластичными прокладками. Стабильность и надежность таких устройств зависит от сохранения сорбентом своих размеров постоянными в нроцессе работы и обеспечеНия надежной герметичности устройства по скользящему контакту. Оба требования ОГраничивают раопространение непрерывного двумерного процесса в хроматографической праКтике. Конструкция устройства не рассчитана на Нрименение целого ряда сорбентов, например неоргаНичеоких ионообменников, которые набухают и меняют свой объем в зависимости от среды.

Наиболее близким по технической сущности

к предложенному устройству является устройство для иепрерывного двумерного хроматограф ическо-го разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хрОматолрафичеокую колоаку, мйогосекциониый датчик растворов и мяогосевционный приемник разделенных фракций смеси 3. Применение тонкодисперсных порошкообразных сорбентов, например, в ионообменной и экст1ракционной хроматографии требует проведения процесса разделения под давлением. Подача растворов под давле1нием увеличивает возможность разгерметизации устройства, особенно по месту скользящего .контакта датчика с колонкой. КроМе того, эластичная прокладка со временем истирается и герметизация .скользящего .контакта нарущается.

В предложенном устройств.е для улучшения герметичности в колонку введено произвольное ЧИ.СЛО расположенных радиально ло1П астей, соединенных с валом привода. Между собой лопасти соединены о.поясывающи1М цилиндром или КОЛЬЦОМ по их .внутренней или .наружной .боковой поверхности. В некоторых случаях опоя.сьш.ающий цилиндр может быть совмещен с внутренней .боковой стенкой IKOлонки. Вращающее усилие лопастями передают через 01поя.сываю.щий цилиндр или внутреннюю .стеику, которые 1связаны с валом привода. Высота рабочей части .коло.нки равна высоте лапа.стей. В.еличина зазора по о«ружно.сти .между боковыми стенками колонки и лопастями должна по возможности не превыщать величины зер.на сорбента. Число лопастей произвольно и определяется масштабом устройства и ко1нкр.ет.ными условиями.

В таком уст ройстве ликвидируется скользящий контакт между датчиком и колонкой с одной .стор.оны и колонкой и приемником .с другой.

На фиг. 1 изображ.ено предложенное устройство с лопастями, прочно за.креплениы.ми на внутренней стенке колонки; на фиг. 2 - вариант устройства с .авто.номной системой лопастей.

Устройство состоит из неподвижного .многосекционного датчика 1 с полостями 2 для компенсации объема сор|бвнта, неподвижной .колонки 3 и неподвижного многосекционного приемника 4. Неподвижная колонка 3 ир.едставляет .собой кольцевой паз между внешней боково.й стенкой 5 и внутренн.ей боковой стенкой 6. Дно 7 колонки имеет систему отвер-стий для слива растворов.

В едином блоке с колонкой 3 выполН1ен приемник 4, вклю.чающий в себя произвольное число .секций 8. Каждая секция приемника оканчив.ается сливным каналом 9. Положение датчика фиксируют направляю.щие усту.пы 10. В слой 1сорбента введены лопасти И, равномерно распределенные по всей колонке. Лопасти у.становлены .радиально и ж.естко закр.еплены на В нут1ренНей стен.ке 6 колонки. Вал привода 12 запрессов.ан в основание цилиндрической стенки 6. Место .ввода вала герм1етизируют сальниковым уплотнением 13. .После сборки устройства датчик плотно поджимают .к стенкам колонки или .сваривают внешнюю стенку датчика и коло.нки.

Лопасти равномерно смещают сорбент относительно (Неподвижных мест ввода исходной смеси и злюентов с одной стороны и .неподвижных секций приемника с другой. Через подающие каналы и компенсирующие полости

2 датчика 1 в сорбент одновременно поступают .необходимые раство.ры. По одному из каналов в колонку подают исходный раствор, а по другому - раствор того же состава, .что и исходный, но без смеси разделяемых веществ. Эта операция .нео.бходим.а для перевода сорбента в нужную .форму и для создания выбранной для нанесения |Ср.еды. В ра.зделении смеси участвует лишь ра.вномерно вращаемый .слой сорбента. Его высота равна, высоте лопасти. Неподвижный слой сорбента, частично 3|а1полняю.щий полости датчика, служит для компенсации изменения объема сорбента при о.дновр.еменной подаче растворов разного состава. Эта часть сорбента в разделении не принимает участия и «е влияет на щирину зон разделяемых веществ.

На фиг. 2 изоб,раже1Н второй в.ариант устройства, отличающийся от первого .способом крепления лопастей 11 и передачи им вращающего усилия. В это.м устр.ойстве .слстема лопастей 11 жестко связана опоясывающим цилиндром 14 или кольцом. По всей наружной поверхности цилиндра 14 закреплена ведомая шестерня 15, находящ.аяся в зацеплеНИИ с в.едущей шестерней 16. Цилингдр 14 с шестерней 15 полностью углублен в паз 17, расположенный по всей стенке 5. Шестерню 16, закрепленную на валу привода 12, устанавливают в специальной полости. Место

ввода вала 12 в боковую стенку 5 герметизируют сальниковым уплотнением. Во вторОМ .вариаите устройства ликвидиро.в.аи 1скользящий .контакт между датчиком, приемником по наружной и внутренней стенкам устройства.

Рабочий тракт устройства полностью герметизирован.

Замена вращающейся .колонки относительно неподвижных датчика и приемника перемещения са.мого слоя сорбента внутри неподвижной колонки позволяет ликвидировать скольЗЯ.ЩИЙ контакт по наружной стенке либо, по внутре.нн1ей и наружной одно.врем.внно. Тем самым устраняется главная причина., вызывающая возможную разгерметизацию устройства и разлив растворов. Введение системы лопастей в слой сорбента и независимое его перемещение относительно остальных деталей устройства создает возмож.ность для неограниченного увеличения масштаба устройства и

распространения непрерывного процесса в практику.

Неподвижность наружных стенок устройства позволяет выполнить датчик, колонку и приемник в виде единого .блока. Это повыша.ет надежность работы устройства и также

открывает возможяость увеличить размеры устройства. Приемяик разделенных веществ в таком устройстве ста1НО;Вится ие самостоятельной деталью, а продолжением (колоикн, что упрощает конструкцию. Разделение Слоя сорбента лопЗСтями иа секции (предотвращает поперечное размытие зон веществ и повышает эффективность хроматографического процесса, что является особенно существенным при больших размерах колонки.

Формула изобретения

Устройство для непрерывного двумерного хроматографического разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хроматографическую колонку, многосекционный датчик растворов и многосекционный приемйик разделенных фр1акций смеси, отличающееся тем, что, с целью улучшения герметичности

устройства, в колонку введено произвольное число расположенных радиально лопастей, соединенных с валом привода.

Источники информации, принятые во внимание при ЭКспертизе:

1. Патент США № 3016106, кл. 55-137, 1962 г.

2.Авт. свид. СССР N° 307335,. М. Кл.2 G 01N 31/08, 1970 г.

3.Авт. свид. СССР № 366407, М. Кл.- В 01D 15/08, 1971 г.-.прототип.

иг.г