УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 1997 года по МПК G01N30/46 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии, и может быть использовано в лабораториях химических производств, научно-исследовательских лабораториях, при анализе загрязнений окружающей среды, лекарственных препаратов, пестицидов, продуктов переработки нефти и пр.

Известно устройство для хроматографического анализа сложных смесей [1] содержащее два дозатора, крестообразную составную колонку, четыре секции которой заполнены сорбентами различной полярности, и два детектора. Устройство работает следующим образом. Анализируемая проба вводится в два дозатора и регистрируется двумя детекторами. В результате получают четыре хроматограммы исследуемой смеси, на основании совокупности которых проводят идентификацию компонентов по графику зависимости между удерживанием сорбатов и полярностью неподвижных фаз.

Недостатком этого устройства является невысокая достоверность идентификации, связанная с трудностью установления взаимно однозначного соответствия между пиками на хроматограммах, полученных из разных колонок, а также с ограничением диапазона селективности системы полярностью используемых неподвижных фаз и получением только бинарного спектра. Кроме того, недостатком этого устройства является также длительность анализа, связанная с необходимость замены колонок в случае анализа сложных смесей.

Наиболее близким техническим решением является устройство для хроматографического анализа [2] включающее дозатор, шесть последовательно соединенных капилляром хроматографических колонок, называемых секциями, каждая из которых содержит сорбенты различной полярности, и детектор. Устройство работает следующим образом. Проба индивидуального компонента вводится в дозатор, проходит через первую секцию, часть пробы отводится в детектор, часть поступает во вторую секцию. После второй секции часть пробы отводится в детектор, оставшаяся часть поступает в третью секцию и т.д. Оставшаяся часть пробы после прохождения шестой секции поступает в детектор.

Недостатками этого устройства является то, что оно не предусматривает выделение индивидуальной хроматографической полосы, определение микроколичеств веществ затруднено, поскольку после каждой секции отводится часть потока в детектор.

Задачей изобретения является повышение достоверности идентификации.

Поставленная задача достигается тем, что устройство для газохроматографического анализа многокомпонентных смесей, состоящее из последовательно соединенных дозатора, многосекционной составной хроматографической колонки, которая включает секции с неподвижными фазами различной полярности, детектора, отличного от масс-спектрального, дополнительно содержит последовательно соединенные разделительную колонку, узел для выделения индивидуальной хроматографической полосы из сложной смеси, модуль для получения многоэлементных спектров, содержащий индивидуальную хроматографическую колонку и пять многосекционных составных колонок, соединенных параллельно, причем каждая последующая ступень составных колонок включает предыдущую и содержит дополнительную секцию; масс-спектральный детектор, причем входы детекторов соединены с выходами каждой из колонок, а выход дозатора соединен с входом разделительной колонки.

Технический результат, получаемый при использовании предлагаемого устройства заключается в том, что анализ ведется по-стадийно: на первой стадии смесь проходит через разделительную колонку (которая может быть как насадочной, так и капиллярной) и поступает в детекторы, где идентифицируется. Вторая стадия заключается в том, что смесь поступает в разделительную колонку, и неидентифицированные после первой стадии хроматографические зоны последовательно выделяются и поступают в хроматографический модуль, содержащий семь ступеней разделения, соединенных параллельно между собой и являющихся капиллярными или микронасадочными хроматографическими колонками, одна из которых индивидуальная и шесть составных. Такое их число обусловлено ранее осуществленной классификацией неподвижных фаз, согласно которой все неподвижные фазы подразделяются по способности вступать в те или иные межмолекулярные взаимодействия на семь групп. В случае анализа смеси, о составе которой имеются априорные данные, можно пользоваться меньшим набором неподвижных фаз, а следовательно, и меньшим числом хроматографических ступеней. Кроме того, набор неподвижных фаз, содержащихся в системе, должен обеспечить ее работу в широком температурном интервале для разделения как низко-, так и высококипящих веществ. Существенным является то, что каждая последующая составная колонка содержит секции с теми же неподвижными фазами, что и предыдущая, и секцию с новой фазой. Такая конструкция исключает наложение пиков при прохождении хроматографической полосы через колонки и позволяет получить хроматограмму, содержащую до семи пиков с правильным их расположением. Первая колонка, которая является индивидуальной, содержит неполярную неподвижную фазу. Выходы всех семи ступеней разделения соединены с детекторами. И таким образом повышается достоверность анализа.

Устройство изображено на чертеже.

Устройство содержит дозатор 1, соединенный с разделительной колонкой 2, узел для выделения индивидуальной хроматографической полосы 3, модуль для получения многоэлементных хроматографических спектров, содержащий индивидуальную колонку 4, шесть многосекционных колонок 5-10, соединенных параллельно и содержащих фазы различной полярности, причем каждая последующая ступень модуля включает предыдущую и содержит дополнительную секцию, детектор, отличный от масс-спектрального 11, масс-спектральный детектор 12; входы детекторов 11 и 12 соединены с выходами колонок 2, 4-10.

Устройство работает следующим образом.

Многокомпонентная анализируемая проба вводится в дозатор 1, проходит через разделительную колонку 2 и регистрируется детектором, отличным от масс-спектрального 11, и масс-спектральным детектором 12. Затем новая проба анализируемой смеси, аналогичная предыдущей, вводится повторно в дозатор 1, пропускается через разделительную колонку 2, после которой неидентифицированный компонент выделяется в узле 3, и затем индивидуальная хроматографическая полоса попадает одновременно в семь соединенных параллельно ступеней модуля для получения многоэлементных спектров 4-10. После каждой ступени сигнал регистрируется детекторами 11, 12, что позволяет получить одновременно многоэлементные хроматографические и масс-спектры. Одновременное получение в одном цикле анализа хроматографических и масс-спектров позволяет осуществить однозначную идентификацию компонента, т.е. увеличить достоверность идентификации.

Назначение: изобретение относится к аналитической химии, в частности, к газовой хроматографии, и может быть использовано в лабораториях химических производств, научно-исследовательских лабораториях, при анализе загрязнений окружающей среды, лекарственных препаратов, пестицидов, продуктов переработки нефти и пр. Сущность изобретения: устройство состоит из последовательно соединенных дозатора, многосекционных составных хроматографических колонок, включающих секции с неподвижными фазами разной полярности, детектора, отличного по типу от масс-спектрального. Между дозатором и многосекционной хроматографической колонкой последовательно установлены разделительная колонка и узел выделения индивидуальной полосы. Параллельно первому детектору установлен масс-спектральный детектор Вихофи хроматографических колонок, а также один из выходов разделительной колонки подсоединены ко входам детекторов. 1 ил.

Устройство для газохроматографического анализа многокомпонентных смесей, состоящее из последовательно соединенных дозатора, многосекционной составной хроматографической колонки, которая включает секции с неподвижными фазами различной полярности, детектора, отличного от масс-спектрального, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит последовательно соединенные разделительную колонку, узел для выделения индивидуальной хроматографической полосы из сложной смеси, модуль для получения многоэлементных спектров, содержащий индивидуальную хроматографическую колонку и пять многосекционных составных колонок, соединенных параллельно, причем каждая последующая ступень составных колонок включает предыдущую и содержит дополнительную секцию и масс-спектральный детектор, причем входы детекторов соединены с выходами каждой из колонок, а выход дозатора соединен с входом разделительной колонки.