ВСЕСОЮЗНАЯ ••^s^ . хи:л?С1г:А? С;':Сл..и1'йка MUA Советский патент 1973 года по МПК G01N30/02 B01D15/08 

Изобретение относится к устройствам для непрерывного двухмерного хроматографического разделения в особенности для разделения сложных многокомпонентных смесей.

Известно устройство, содержащее равномерно вращающуюся кольцевую хроматографическую колонку, неподвижный датчик )icходной смеси и элюентов и неподвижный приемник разделенных веществ. Слой сорбента в известном устройстве выполнен из цельного блока пористого материала и сохраняет в процессе работы свою форму и размеры постоянными. Подачу исходной смеси и элюентов проводят .через датчик, имеющий произвольное число подающих каналов. Разделительные стеики каналов датчика плотно прилегают к поверхности цельного сорбента, благодаря чему возможна одновременная подача в колонку произвольного числа элюентов разного состава без их перемешивания.

Требование постоянства формы и размеров слоя сорбента существенно сужает и ограничивает внедрение непрерывного хро-матографического процесса в практику. Целый ряд сорбентов, например органические и неорганические ионообменники, набухают и изменяют свои размеры и объемы по разному в зависимости от состава среды. Из.менения объема слоя сорбента неизбежно привадят к нарущению его контакта с неподвижным датчиком элюентов и пр 1емником разделе;;;;ых веществ. Это в свою очередь вызывает разл:ыт ;е зон хроматографируемых веществ.

Для сохранения постоянства размеров хроматографического слоя произвольно набухающего сорбента, например ионообменных с.мол, при одновременном использовании элюентов разных составов в предлагаемом устройстве подающие ка«алы датчика снабжены полостями, форма которых не имеет принципиального значения, например, она может быть цилиндрической, конической и др. Полости служат для компенсации колебаний объема набухающего сорбента, вызываемых одновременным применением элюентов разных составов. Стенки, отделяющие полости друг от друга, непосредственно опираются на боковые цилиндрическ1 е стенки колонки. Л1ежду боковыми стенками неподвижных полостей и

вращающейся колонки осуществлен скользящий герметичный конта-кт. Вся колонка и часть объема полостей предварительно заполнены сорбентом. Частичное заполнение полостей допускает любые изменения объе.ма сорбента, возникающие при одновременном поступлении различных по составу элюентов. При это.м высота и объем рабочего хро.матографического слоя сорбента остаются постоянными и непрерывный двухмерный процесс

ле нарушается.

Конструкция позволяет работать с произвольно набухающими сорбентами при одновременной подаче элюентов разных составов. Тем самым значительно расширяется область использования непрерывного двухмерного процесса в хроматографлчеокой практике.

На чертеже дан один из вариантов устройства, общий вид.

Предлагаемое устройство состоит нз неиодБижного датчика исходиой смеси и элюеитов /, вращающейся колонки 2, неподвижиого приемника разделенных веществ 3. Датчик выполнен в виде цилиндра, в котором просверлено произвольное число виутренннх каналов 4. Каждый калал окончен полостью 5 для компенсации объема сорбента. Полости 5 отделены друг от друга стенками 6, последние непосредственно ко)1таа :тируют с двумя коаксиальными цилиндрами 7 т 8. Цилиндры жестко закренлены на опорном основании 9 болтами 10. Коаксиальность положения цилиндра 7 относительно цилиндра 8 обеспечивает уступ И ъ опорном основании 9. Зазор между цилиндрами 7 и 5 образует хроматографическую колонку 2. Вал привода 12 запрессован в цилиндр 8 и опорпое основание 9 и в связи с равномерно вращающимся электромотором. Опорное основание 9 имеет сквозные каналы J3 для слива элюата в приемник разделенных веществ 3. Герметичность скользящего контакта обеспечена ЭьТастичной прокладкой 14. Приемник раз1деленных веществ снабжен произвольным числом секций 15 для сбора элюата. Каждая секция соединена сливным каналом 16 с отдельным сосудо)М. Расположение приемника относительно цилиндрической колонки 2 фикси.руют на-пра)Вляющие уступы 17. Приемник разделенных веществ 3 к датчик исходной омеси и элюентов / закреплены стержнями 18 на опорном щите 19.

Датчик, приемник и цилиндры должны быть выполнены из материала с высокой химической и механической стойкостью, например из нержавеющей стали, фторопласта-4 и т. д.

Цилиндрическую колонку 2 полностью заполняют сорбентом в условиях, в которых он имеет иаименьщий объем. Одновременно заполняют сорбентом в тех же условиях и часть

объема компенсирующих полостей. Электромотор равномерно вращает колонку через систему передач. По каналам 4 под одинаковым давлением непрерывио подают элюепты, которые перед поступлением в колонку проходят через полости для компенсации колебаний объема сорбента. По одному из каналов в колонку подают исходную смесь, а по предыдущему каналу раствор того же состава, но не содержащий разделяемых веществ. Этим самым в слое сорбента создают необходимую для нанесения среду. Высота рабочего слоя сорбента независимо от состава применяемых элементов постоянна и равна высоте цилиндров. Недостаток или избыток объема хроматографического слоя сорбента компенсируется за счет сорбента из иолостей 5. Количество сорбента в полостях не постоянно и меняется в зависимости от состава используемых элюентов.

На формирование и перемещение зон разделяемых веществ влияет скорость вращения колонки, скорость ноступления исходной смеси и элюента, а та1кже коэффициент распределения ком ионентов. При иостоянстве этих величин форма ,и длина траектории компонента остается постоянной и таким образом место выхода каждого ко.мпопента фиксировано. Поэтому через сливные каналы 16 поступают непрерывно растворы, содержащие отдельный компонент или груипу ком.понеитов исходиой смеси.

П р е д .м е т изобретения

Устройство для непрерывного двухмерного хроматографического разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хро.матографическую коло1нку, .многосекционный датчи-к растворов с по1дающими канала.ми и многосекциоииый приемник разделенных веществ, отличающееся те.м, что, с целью сохранения постоянства объема хроматографического слоя произвольно набухающего сорбента, например иоиооб.мениых смол, подающие каналы многосекционного датчика растворов снабжены поЛОСТЯ1МИ произвольной формы, частично заполненными сорбентом.