Способ исследования совершенства структуры монокристаллов Советский патент 1976 года по МПК G01N23/20 G01N23/22 

как угловая область отражения рентгеновских лучей для большинства кристаллов составляет несколько угловых секунд. Недостатками известных методов являются малое линейное разрешение изображения дефектов в рентгеновской типографии (1 -г 10 мк) и невозможность проведения локального анализа в рентгеновской дифрактометрии из-за малых размеров дефектов по сравнению с освещаемой областью, в силу чего чувствительность г .тодов при малых значениях концентрации дефектов резко ограничена. Например, дислокации роста в кристаллах можно выявить в случае Брэгг-дифракции при плотности Ю 10 см в случае Лауэ-дифракции и аномал ного прохождения рентгеновских лучей - при плотности 10 см . Кроме того, к недостаткам рентгенодифракционных методов относится получение информации в относительно большой толшине кристалла (больше десятка микрон). Исследования приповерхностных сло ев толщиной несколько сот ангстрем известными методами не представляются возможны ми. Цель изобретения заключается в том, что бы обеспечить исследование поверхностных слоев кристалла и улучшить линейное разрешение изображения. Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем, что регистрируют пространственное распределение интенсивности электронов внешней фотоэмиссии, вылетающих из кристалла под действием падающих на кристалл рентгеновских лучей в условиях Брэггдифракции, и увеличивают полученное распределение. Способ поясняется чертежом. Рентгеновские лучи от источника излучения 1 ограничиваются по расходимости колли матором 2 и кристалл-монохроматором 3 и падают под углом дифракции V g для выбранной системы кристаллографических плоскостей на исследуемый кристалл 4. Кристалл располагается в положении Брэгг-дифракции. Дифрагированные им лучи регистрируются счетчиком излучения 5. Часть рентгеновского излучения, поглощенная кристаллом, вызы вает фотоэмиссию электронов, которые выходят из кристалла с определенной кинетической энергией. Процесс поглощения рентгеновского кванта энергией 1l -д- ( li - постоянная Планка, с - скорость света, Л - длина волны падающего излучения) носит локальный ха- рактер. Образовавшиеся фотоэлектроны, распространяющиеся по поверхности кристалла, по мере своего движения взаимодействуют с электронами атомов решетки кристалла. В результате неупругого рассеяния часть элект ронов полностью теряет свою кинетическую энергию и поглощается. Покидают кристалл только электроны, вылетающие с определенной глубины. Для рентгеновского диапазона длин волны ( д А ) глубина выхода электронов - 300 А . Таким образом, несмотря на то, что рентгеновское излучение проникает в кристалл на глубину большую 10 мкм, регистрация электронов фотоэмиссии позволяет значительно уменьшить исследуемый объем и получить информацию о приповерхностных слоях кристалла. Проведенные исследования угловой зависимости квантового выхода фотоэлектронов показали, что в почти совершенных кристаллах квантовый выход увеличивается вблизи брэгговских углов дифракции, образуя по форме кривую, очень схожую с кривой дифракционного отражения рентгеновских лучей. При этом угловая область повышенного квантового выхода полностью определяется интерференционной областью рентгеновских лучей /соответствую - щей выбранной системе кристаллографических плоскостей/. Такая закономерность угловой зависимости фотоэмиссии в условиях Брэггдифракции /в отличие от обьнного фотоэффекта/ обусловлена состоянием волнового поля, возникающего в кристалле под действием рентгеновских лучей. Таким образом, нарушения структурного совершенства решетки /дислокации, выделения другой фазы и т.д./, обусловливающие локальные изменения состояния волнового поля, вызывают, так же как и для рентгеновских лучей, соответствующие изменения фотоэмиссии электронов, поскольку форма и параметры кривой дифракционного отражения рентгеновских лучей и кривой угловой зависимости фотоэмиссии определяются состоянием одного и того же волнового поля. Это обстоятельство дает возможность при регистрации пространственного распределения интенсивности электронов фотоэмиссии выявлять структурные дефекты в виде областей кристалла, в которых нарушены условия дифракции, причем контраст изображения дефектов не отличается значительно от контраста в рентгеновской топографии. Изложенный способ oбнapyжeJiия дефектов структуры имеет сртдественное преимущество, поскольку с помощью электронных линз 6 изображение дефектов можно увеличивать в необходимое число раз, чего нельзя сделать в рентгеновской топографии. Увеличенное изображение участка А В кристалла формирует в фокальной плоскости в изображение А В и регистрируют на фотопластинку 7 или другое устройство. Хорошо разработанная в настоящее время техника электронной эмиссионной микроскопии дает возможность увеличивать изображение в 10ООО раз, что обеспечивает линейное разрешение 1001000 А . Это разрешение на два, три порядка выше, чем в рентгеновской топографии.

Предложенным способом можно получать также количественные характеристики (например, величину разориентации, изменения параметра решетки и т.д.), записывая кривые углового распределения интенсивности при последовательном изменении угла падения рентгеновских лучей на кристалл. Для этого выбирают исследуемый участок (см, точку Д) и с помошью подвижной диафрагмы 8 изображение пропускают в регистрирующий электроны прибор 9 (например, вторичный электронный умножитель), сигнал с которого поступает в электронную схему и на самописец

Таким образом, регистрация пространственного распределения фотоэлектронов позволяет получать как качественную, так и количественную информацию о структурном совершенстве кристалла, значительно расширяя возможности исследования реальных кристаллов с помошью дифракции рентгеновских лучей.

Формула изобретения

1.Способ исследования совершенства структуры монокристаллов, заключаюшийся

в том, что на монокристалл под брегговскими углами направляют монохроматический пучок рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, например, методом двухкристального спектрометра, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью исследования поверхностных слоев кристалла и улучшения линейного разрешения изображения, одновременно регистрируют пространственное распределение интенсивности электронов внешней фотоэмиссии.

2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что производят электронно-оптическое увеличение полученного распределения.