Способ полимеризации канифоли Советский патент 1976 года по МПК C09F1/04 

(54) СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ КАНИФОЛИ

ли алюмосиликатного катализатора, предварительно обработанного 85%-ной фосфорной кислотой и прокаленного до постоянного веса при 600-800 С. Отделяют катализатор от канифоли путем отстаивания последней в течение 1 час при температуре полимеризации канифоли. Катализатор, отделенный от канифоли, может быть использован для полимеризации последзтощих порций канифоли не менее 15 раз.

Для сокращения времени полимеризации процесс проводят с непрерьшным отсосом образующейся паро- газовой смеси.

Пример. Полимеризацию канифоли (кедровой экстракционной, сосновой живичной, сосновой экстракционной и талловой) проводят в реакторе (трехгорлой колбе) при постоянном перемешивании и 230 С. После расплавления канифоли включают мешалку и загружают алюмосиликатный катализатор в количестве 30% от веса канифоли, обработанный 85%-ной фосфорной кислотой и прокаленный до постоянного веса при . Контроль за ходом процесса осуществляют по температуре размягчения продукта.

По окончании процесса мешалку отключают, канифоль оставляют на 1 час в реакторе для осаждения катализатора, затем выключают нагрев реактора и канифоль сливают. В реакторе остается катализатор, который можно использовать для последующих опытов.

За 12 час температура размягчения канифоли повысилась по сравнению с исходной, °С:

Кедровая экстракционнаяс 31,2 до 61,2

Сосновая живичнаяс 73,0 до 90,2

Сосновая экстракционнаяс 55,1 до 80,6

Талловаяс 61,0 до 100,6

Пример 2. С целью сокращения времени полимеризации канифоли любого вида процесс проводят с непрерьтным отсосом образующейся парогазовой смеси. Отсос парогазовой смеси производят водоструйным насосом.

Условия полимеризации канифоли те же, что и в примере 1. За 6 час температура размягчения канифоли повысилась по сравнению с исходной, °С

Кедровая эк стракционная31,2 до 67,0

Сосновая живичнаяс 73,0 до 107,0

Сосновая экстракционнаяс 55,1 до 82,4

Талловаяс 61,0 до 103,1

Примерз. 100 г кедровой экстракционной канифоли помещают в реактор и нагревают до 220240С. После расплавления канифоли включают мещалку и загружают алюмосиликатный катализатор Б количестве 25% от веса канифоли. Катализатор предварительно обработан 85%-ной ПзР04 прокален при 600-800°С. Процесс ведут при постоянном перемещивании. Контроль за ходом процесса осуществляют по температуре размягчения продукта.

По окончании процесса мещалку отключают, канифоль оставляют на 1 час в реакторе для осаждения катализатора, затем включают обогрев реактора и сливают канифоль. В реактора остается катализатор, который можно использовать для последующих опытов.

Пример 4. 150 г кедровой экстракционной канифоли помещают в реактор и нагревают до 220-240°С. После расплавления канифоли включают мешалку и загружают алюмосиликатный катализатор в количестве 40% от веса канифоли. Катализатор предварительно обработан 85%-ной НзР04 и прокален при 600-800°С. Процесс вед}гг при постоянном перемещивании. Контроль за ходом процесса осуществляют по температуре размягчения продукта

По окончании процесса мешалку отключают, канифоль оставляют на 1 час в реакторе для осаждения катализатора, затем включают обогрев реактора и сливают канифоль. В реакторе остается катализатор, который можно использовать для последующих опытов.

Свойства полимеризованной кедровой экстракционной канифоли, полученной в присутствии 25% и 40% алюмосиликатного катализатора, обработанного 85%-ной НзРО4 и прокаленного при 700°С, приведены в табл. 1.

Таблица 1

Показатели

Примечание. Продо.лжительность процесса полимеризации канифоли в обоих случаях 6 час с отсосом образующейся паро-газовой смеси.

Количество катализатора, % 25,040,0

Продолжительность процесса полимеризации канифоли зависит от конечной температзфы размягчения канифоли,Зависимость температуры размягчения кедровой экстракционной канифоли и продолжительности процесса (температура процесса 230°С, количество катализатора 30%, отсос образующейся паро-газовой смеси) приведена в табл. 2. При увеличении времени полимеризации канифоли температура размягчения возрастает и за 19 час может быть получена канифоль с температурой размягчения 140°. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет исключения стадии промьтки катализатора и отгонки растворителя. Кроме того, предотвращается загрязнение сточных вод.

Формула изобретения

1. Способ полимеризации канифоли в расплаве в присутствии твердого катализатора, отличаю щ и и с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и предотвращения образования сточных вод, в качестве катализатора используют алюмосиликатньш катализатор, предварительно обработанньш 85%-ной фосфорной кислотой и прокаленный при 600-800°С до постоянного веса, в количестве 20-40 вес. % от веса канифоли и процесс полимеризации проводят при 220 - 240°С. 2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью сокращения времени полимеризации, процесс проводят с непрерьшным отсосом образующейся паро-газовой смеси. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Смоленский В. Б. и др.. Полимеризация канифоли под действием кислотных катализаторовфтористого водорода, четыреххлористого олова и четыреххлористого титана - в кн. Синтетические продукты из канифоли и скипидара. Труды Всесоюзного научно-технического совещания по вопросам синтеза новых продуктов на основе канифоли и скипидара, Минск, изд. Наука и техника, 1964г., стр. 55-56. 2. Патент США № 2515218, класс 260-99.5,1950 г. (прототип).