Способ получения кристаллического карбида кремния Советский патент 1984 года по МПК C01B31/36 

Изобретение относится к химической технологии получения неорганиче ких веществ, в частности к получению карбида кремния дляабразивной промышленности. Известен способ подготовки кремнезема к дальнейшей его карбидизации, включающий обработку (науглероживание) кремнезема углеводородам при 800-1150°С в реакторах с кипящим слоем Cl. Этот способ относитс только к первой стадии процесса про изводства кристаллического карбида кремния и не применяется в производстве. Известен также способ получения кристаллического карбида кремния (способ Ачесова), по которому смесь дробленного кремнезема смешивают с углеродным материалом, нагревают.в керновых печах до , выдержи.вают при этой температуре 16-30 ч и после отстоя и охлаждения вручную сортируют полученные продукты Сз 3. К недостаткам способа относятся периодичность и низкий выход годног продукта. Наиболее близок к предлагаемому способ получения тугоплавких карбидов, в частности карбидакремния, в движущемся слое путем обработки кварцевого песка и углеродного материала с последующим охлаждением полученного продукта 3. К недостаткам этого способа 6тносятся его невысокая скорость и большой расход электроэнергии. Цель изобретения - интенсифика. ция процесса и повышение выхода конечного продукта. По предложенному способу кварцевый песок предварительно науглёро/ живают до содержания углерода 17:35 мас.%, нагревают до 1900-2300°С и выдерживают при этой температуре сначала. 1-2 ч в электротермическом кипящем слое, .а затем 4-8 ч в-движу ,щемся слое, после чего получен ный продукт в процессе охлаждения обрабатывают водяным паром при 900ТОО С. Обработка кварцевого песка углеродным материалом в электротермичес ком слое позволяет интенсифицировать процесс его карбидизации благодаря более тесному контакту углерода с кремнеземом и инициирующему действию электрического поля. Выдержка полученного полупродукта в движущемся слое в течение 4-8 ч обеспечивает рост кристаллов до заданных размеров и непрерывность процесса. Охлаждение готового продукта до 900-700°С с одновременной обработкой водяным паром позволяет удалить из него свободный углерод. Предложенный способ позволяет интенсифицировать производство кристаллического карбида кремния, повысить выход годного продукта и открывает широкие возможности для автоматизации. Пример. Шихту - науглероженный кварцевый песок (20%с) с частицами размером 0,75 мм и нефтяной кокс с частицами размером 1 мм - загружают в реактор с электротермическим Гсипящим слоем частиц графи™ та, нагретым до 2100°С. Постепенно выгружая материал слоя, вытесняют избыточный графит. Псевдоожижение производят природным газом, который полностью разлагается на водород и пироуглерод; объем материала в псевдоожиженном слое 12 л. После часовой выдержки шихт-ы в электротермическом кипящем слое получают полупродукт, содержащий 60% SiC, 24% и 16% С. -Полученный полупродукт выдерживают 4 ч при 2050°С в плотном движущемся слое кристаллизатора реактора с кольцевым электротермическим слоем. После перевода продукта из кристалли затора в зону охлаждения в него из электротермического кипящего слоя поступает новая порция полупродукта В зоне охлаждения при 850-700с удаляют избыточный свободный углерод путем окисления водяным паром, поступа.нвдим из нижележащей зоны. Потери кремния, содержащегося в шихте, вследствие сублимации в ви е SiO,Si и SiC, 3-5 вес.%. Выход готового продукта 95-97% по ремнию в шихте.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАРБИДА КРЕМНИЯ путем тер- .мической обработки кварцевого песка и углеродного материала в движущемся слое с последующим охлаждением полученного продукта, о т л и ч а rant и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода конечного продукта, кварцевый песок предварительно науглероживают, нагревают до 1900-2300''С и выдерживают при этой температуре сначала в те- • чение 1-2 ч в электротермическом кипящем слое, а затем в течение. 4- 8 ч в движущемся слое, полученный продукт в процессе охлаждения'обрабатывают водян1О1 паром при 900-700*'с 2. Способ по п. 1, отличаю- :Щ и и с я тем, что науглероживание ведут до содержания углерода 17- 35 мас.%.ФМ