Способ получения частиц кремнезема с покрытием из углерода для производства кремния или карбида кремния в электропечи Советский патент 1984 года по МПК C01B33/02 C01B31/36 

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кипящий слой

создают и поддерживают подачей противотокогч.водяного пара и инертного газа .

1 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ КРЕМНЕЗЕМА С ПОКРЫТИЕМ ИЗ УГЛЕРОДА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КРЕМНИЯ ИЛИ КАРБИД КРЕМНИЯ В ЭЛЕКТРОПЕЧИ, включаю-р щйй подачу кремнезема и углеводоро1(:(:вН|; н « « и 1 Х Л |С«Л« |fJM SUM дов в кипящий слой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет создаиня на частицах кремнезема, сплсшной углеводородной оболочки, обладающей повышенной прочностью сцепления с кремнеземом, в качестве углеводород Я используют тяжелую нефтяную фракцию или каменноугольную смолу, или каменноугольный пек в жидком виде с температурой 2.50с, кипящий слой используют при. 50Ь-700 С и полученныёчастицы кремнезема с покрытиемиз. углерода при 600-800 С отводят из нижней части кипящего слоя, причем частицы, покрыг тие которых содержит углерод в количестве, меньшем стехиометрического, смешивают с исходным кремнеземом и рециркулируют в кипящий слой.

1

Изобретение относится к сырью дл производства кремния или карбида кремния в электропечи, в частности способу получения частиц кремнезема с покрытием из углерода для производства кремния и/или карбида кремния в электропечи.

Известен способ получения частиц кремнезема с покрытием из углерода для производства кремния или карбида кремния в электропечи, который заключается в том, что кремнезем смешивают с мелкозернистым носителем углерода, в частности углем, причем кремнезем и углерод применяют в стехиометрическом соотношении., необходимом для производства кремния или карбида кремния, или углерод применяют в избытке Cl)

Недостаток известного способа заключается в том, что выход высокочистого кремния или карбида кремния из полученного сырья не является удовлетворительным. Кроме того, расход электроэнергии, необходимой для производства кремния и карбида кремния, является относительно высоким.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения частиц с покрытием из углерода для производства кремния или карбида о кремния в электропечи, включающий подачу кремнезема и углеводородов в кипящий слой при 800-1150С СЗ..

Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким качесвом продукта (часть частиц не имеют сплошного покрытия и прочность сцепления покрытия с частицами является недостаточной).

Целью изобретения является повышение качества продукта за счет создания на частицах кремнезема сплошной углеводородной оболочки, обладающей повышенной прочностью .сцепления с кремнеземом.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения частиц кремнезема с покрытием из углерода для получения кремния или карбида кремния в электропечи, включающему подачу кремнезема и углеводородов в кипящий слой при повышенной температуре, в качестве углеводородов используют тяжелую нефтяную фракцию или кгменноугольну смолу, или каменноугольный пек в

жидком виде с температурой 250с, кипящий слой и :пользуют при 500-700° и полученные частихда кремнезема с покрытием из углерода при бО0-8ОО°С отводят из нижней части кипящего слоя, причем частицы, покрытие которых содержит углерод в количестве, меньшем стехиомёфрического, смешивают с исходным кремнеземом и рециркулируют в кипящий слой.

Кипящий слой создают и поддерживают подачей противотоком водяного пара и инертного газа.

На чертеже представлена установка для осуществления предлагаемого способа.

В реактор 1 по трубопроводу 2 вдувают кремнезем с температурой 600-800°С. При помощи водяного пара и инертного газа, подаваемых раздельно по трубопроводам 3, 4, создается и поддерживается кипящий слой 5 с температурой 500-700°С. В кипящий .слой 5 при помощи сопла вводят жидкие углеводороды с температурой 250С, которые подают по трубопрюводу б. При этом углеводороды крекингом наносятся на частицы кипящего слоя с образованием покрытия масляного кокса. Частицы с покрытием из углерода отводят из нижней части кипящего слоя по трубопроводу 7. При этом те из отводикйлх с температурой 600-800С частиц, которые имеют .покрытие, содержащее углерод в количестве, меньшем стехиометрического, подают в подогреватель В на смешивание с исходным кремнеземом, подаваемым по трубопроводу 9. Продукты со стехиометрическим углеродным покрытием отводят по трубопроводу 10. Из верхней части реактора 1 по трубопроводу 11 отводят газообразные или способные к конденсации углеводороды.

Пример 1. В кипящий слой 10 т/ч кварцевого песка, имеющий температуру 500-700с, подают 40 т/ч жидкой тяжелой нефтяной фракции или жидкой каменноугольной смолы или жидкого каменноугольного пека, имеющих температуру . Слой флюидизйруют при помощи водяного пара, подаваемого в количестве 10 т/ч. Получаемые частицы с покрытием из углерода, имеющие температуру 600800 С, отводят из нижней части

кипящего слоя, причем часть частиц (16 т/ч) подают на ПРОИЗВОДСТВО кремния и карбида кремния в электропечи а остальные частицы, имеющие покрытие с содержанием углерода, меньшим стехиометрического; вместе с сырьем подают на подогрев до температуры бОО-вОО С.

Продукты применяют для производства кремния или карбида кремния в электропечи при 1700-1900°С или 1900-2200 С. При этом получают 95-97% кремния или карбида кремния при расходе электроэнергии, равном 10-10,2 КВТ-ч на кг продукта.

Пример 2. Продукт по примеру 1 (1 кг) исследуют на сплошное образование на нем углеродной оболочки путем микроскопии и на прочность сцепления оболочки с кремнеземом определения процента зерен, :50% поверхности которых свободны от углеродной оболочки,после обработки в смесительном барабане,работающем ico скоростью вращения 100 об/мин и на половину наполненном продуктом.При этом устанавливают,что 90% зерен покрыты сплошной углеродной оболочкой, причем у 10% зерен 50% поверхности сдрбодн| от углеродной оболочки. I : П р и м е р 3 (сравнительный). ;Цовторяют пример 1 с той разницей, что процесс проводят

а)при 350-450°С с использованием жидкой тяжелой нефтяной фракции

с температурой (опит i);

б)при 750-800°С с использованием жидкой тяжелой нефтяной фрации с

температурой 250с (опыт ji );

в)при ЭОО-ИБО С с использованием газообразных углеводородов

(опыт (Н ).. ,

Качество продуктов опытов i- ffi исследуют описанным в примере 2 образом.

При этом устанавливают следующий процент зерен, покрытых сплошной оболочкой:

55% в случае опыта I (ниже предлагаемого температурного предела); 90% в случае опыта П(выше предлагаемого температурнЬго предела);

65% в случае опыта § (согласно прототипу).

Кроме того, устанавливают следующий процент зерен, 50% поверхности которых свободны от углеродной оболочки:

40% в случае опыта 1 , 10% в случае .опыта У , 25% в случае опыта ш . Сравнение данных примеров 2, 3 свидетельствует о Достижении цели изобретения.: