Способ получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов 1 и 1у групп Советский патент 1976 года по МПК C01B25/30 C01B27/02 

1

Изобретение относится к способам получения смешанных фосфатов или арсенатов элементов I и IV групп состава (Э04)з, где MI-Li, Na, К, Rb, Cs; , Zr, Hf; Э-P, As.

Соединения такого типа могут быть использованы в качестве высокотемпературных ионообменников.

Известен единственный способ получения смешанных фосфатов или арсенатов элементоБ I и IV групп указанного состава, заключающийся в том, что гомогенную смесь фосфата щелочного металла и окисла четырехвалентного элемента подвергают медленному нагреванию (6 ч) до 1200°С и выдерживают при этой температуре 18 ч . Полученную твердую фазу обрабатывают кипящей водой и промывают соляной кислотой.

Недостаток известного способа состоит в большой длительности процесса.

Согласно изобретению с целью сокращения времени процесса, осуществляют взаимодействие хлорида щелочного металла с кислым фосфатом или арсенатом четырехвалентного элемента при 620-820°С.

Температурный режим процесса выбирают таким, чтобы обеспечить полноту протекания реакции и получить максимальный выход конечного продукта.

Пример 1. Получение Ыа2г2(РО4)з.

Смесь Zr(HPO4)2 и NaCl, взятых в мольном соотнощении 1 :6, помещают в кварцевый (или фарфоровый) тигель и выдерживают в электрической печи при 810°С 30- 40 мин. Охлаждают содержимое тигля и отмывают остаток от растворимой части.

Определяют пикнометрическую плотность полученного соединения, содержание в нем циркония, рассчитывают параметры элементарной ячейки. Полученное соединение соответствует формуле Ма2г2(РО4)з.

Выход 95%.

Пример 2. Получение КЬТ12(РО4)з.

Смесь Ti(HPO4)2 и RbCl, взятых в мольном соотношении 1 : 6, выдерживают в тигле при 790°С в течеиие 30-40 мин, отмывают остаток от растворимых соединений и анализируют. Полученное соединение соответствует формуле RbTi2(PO4)3.

Пример 3. Получение KHf2(AsO4)3.

Смесь Hf(HAsO4)2 и КС1, взятых в мольном соотношении 1 :6, выдерживают при 790°С в течение 30-40 мин, отмывают от растворимых соединений и анализируют остаток.

Полученное соединение соответствует формуле КНГ2(АзО4)з.

Таким образом, осуществление изобретения позволит сократить время процесса. 3 Формула изобретения Способ получения смещанных фосфатов или арсенатов элементов I и IV групп периодической системы состава (ЭО4)з, где M.I-Li, Na, К, Rb, Cs; , Zr, Hf; Э- Р, As, включающий взаимодействие при нагреванни солей щелочного металла и соедипения четырехвалентного элемеита, отлича4ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени процесса, осуществляют взаимодействие хлорида щелочного металла с кислым фосфатом или арсенатом четырехвалентного элемеита ири 620-820°С. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: 1. В. Matkovic et al. «Bull. Soc. chim France, 1968, num. spec. 1972.