Способ получения двойных фосфатов элементов 1 и 1У групп Советский патент 1991 года по МПК C01B25/45 

Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов элементов I и IV труп общей формулы M MIV 2 (РО)з,

где М1 - Li, Na, К, , Cs.

NT-TI.Zr, Hf

и может быть использовано в области приготовления сорбентов, обладающих термической, химической и радиационной устойчивостью.

Целью изобретения является исключение отходов.

Пример 1. Смесь Zr(HP04)2,Zr(OH)4. NaOH в соотношении 3:1:2 (моль) растирают и греют при 820°С в течение 30 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле NaZr2 (РО/Оз. Газообразные и твердые отходы отсутствуют.

По известному способу двойные фосфаты и IV групп получают взаимодействием

при 620-820°С в течение 30-40 мин гидрофосфата и гидроксида четырехвалентного металла с хлоридом одновалентного металла при мольном соотношении реагентов, равном (2,98-3,02):(0,99-1.01):(1,99-2,01). Б качестве отхода выделяется газообразный хлористый водород при любом мольном соотношении реагентов.

В табл.1 приведены данные по получению натрия-циркония фосфата.

Из данных табл.1 следует, что только при заявленных мольных соотношениях реагентов отсутствуют твердые отходы. При значениях мольных соотношений выше или ниже заявленных в продукте имеются примеси, являющиеся непрореагировавшими реагентами и продуктами термораспада, которые при отмывке продукта водой образуют сточные воды.

о ю о о

о

00

П р и м е р 2. Смесь Hf (НРОф, Hf (ОН}4, LIOH в соотношении 3:1,01:2 (моль) растира- юг и греют при 620°С в течение 40 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле LIHf2 (РОЖ.

ПримерЗ. Смесь TI {НРСМЬ. Т (ОН)4, КОН в соотношении 2,99:1,01:2 (моль) растирают и греют при 700°С в течение 40 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле KTI2

(РОЖП ример4. Смесь Zr(HP04)2,Zr(OH)4, RbOH в соотношении 3:0,99:2,01 (моль) растирают и греют при 700°С в течение 40 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле PbZr2 (Р04)з.

П р и м е р 5. Смесь TI (HP04J2, TI (ОН, NaOH в соотношении 3,01:1:1,99 (моль) растирают и греют при 800°С а течение 35 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле NaTi2

(РОЖП ри м е р 6. Готовяттонкую смесь 111,7 г Hf (НР04)2, 24,8 г Hf (ОН)4 и 29,7 г CsOH (мольное соотношение компонентов смеси 3,02:1,01:1,98). Смесь нагревают и выдерживают при 700°С в течение 40 мин. Охлажден- ный продукт анализируют химически, рентгенографически и методом ИК-спекгро- скопии, Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой,

В табл.2 приведены данные по получению цезия-титан-фосфата в зависимости от мольного соотношения реагентов.

Пример. Готовят тонкую смесь 223,5 г Hf (НР04)2, 48,71 г Hf (ОН)4 и 22,5 г CsOH (мольное соотношение компонентов смеси (3,02:0,99:2,01). Смесь нагревают и выдерживают при 790°. в течение 36 мин, Охлажденный продукт анализируют химически, рентгенографически -л методом ИК-спектро- скопии. Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой CsHf2

(РОЖП ри м е р8. Готовят тонкую смесь 168,1

г Zr (HP04)2, 31,5 г Zr (OH)4 и 22,5 г КОН (мольное соотношение компонентов смеси (2,98:0,99:2,01). Смесь нагревают и выдерживают при 800°С в течение 40 мин. Охлажденный продукт анализируют химически,

рентгенографически и методом ИК-спектро- скопии, Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой KZr2

(РОЖФормула изобретения Способ получения двойных фосфатов

элементов I и IV групп, включающий нагревание смеси гадрофосфага и гидроксида элемента IV группы и соединения элемента I группы, выдерживание смеси в течение 30-40 мин при 620-820°С с последующим охлаждением продукта, отличающийся тем, что, с целью исключения отходов, в качестве соединения элемента I группы используют его гидроксид при поддержании мольного соотношения в смеси гидрофосфата элемента IV группы, гидроксида элемента IV группы и гидроксида элемента I группы, равного (2198-3,02):(0,99-1,01):(1,98-2,01).

Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов элементов I и IV группы общей формулы (РО/Оз, где М1 - Li, Na, К, Pb, Cs, MIV - Tl. Zr, Hf, и может быть использовано для приготовления сорбентов, обладающих термической, химической и радиационной устойчивостью. Целью изобретения является исключение отходов Двойные фосфаты получают нагреванием смеси гидрофосфата и гидроксила элемента IV группы и гидроксида элемента I группы при поддержании мольного соотношения в смеси, равного (2,98-3.02):(0,99- 1,01):(1,98-2,01), выдерживанием смеси в течение 30-40 мин при 620-820°С с последующим охлаждением продукта. Твердые отходы отсутствуют. 2 табл.

40

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Таблица 2