Способ получения тройных соединений Советский патент 1976 года по МПК B01J17/00 

1

Изобретение относится к способу получения тройных соединений общей формулы АВСа, где А - щелочной металл, В - элемент V группы Периодической системы и С - халькоген. Такие соединения могут использоваться в электронной технике, а именно в инфракрасной и телевизионной технике в качестве фоточувствительных материалов.

Известен спосо-б получения тройных соединений ABiSa и ABiSe2, где А- г, К, Cs, путем взаимодействия карбоната щелочного металла АгСОз и В128з(В125ез).

Однако тройные соединения с теллуром и LiBiSea этим способом получить не удалось.

Наиболее близок к изобретению способ получения соединений ASbCa,

где А - щелочной металл, С - халькоген, путем сплавлен-ия в запаянной ампуле сурьмы с щелочным металлом при 550-660°С 3-4 ч с последующим введением халькогена и недостающего количества сурьмы.

Недостаток этого способа - большая длительность процесса, требующая непрерывной работы оборудования.

С целью сокращения времени процесса медленно нагревают исходные элементы, расположенные строго послойно, до 700-900°С. При этом исходные элементы, взятые в стехиоадетрических количествах, помешают в тигель так.

чтобы щелочной металл и халькоген были разъединены слоем элемента V группы Периодической системы с целью избежания взрыва при нагревании щелочного металла с халькогеном. Взаимодействие щелочного металла и порошков элементов В и С происходит iBO много раз быстрей, что сокращает время образования соединения.

Пример 1. Синтез соединения KBiTea.

25,5 г теллура помещают на дно тигля, находящегося в квардевой ампуле. Поверх засыпают порошок Bi (20,9 т). Ампулу и бюкс с 2,91 г калия помещают в бокс с инертной атмосферой и вносят калий в тигель поверх слоя висмута. Ампулу отпаивают под вакуумом и помещают в печь. Подъем температуры до 700°С ведут в течение 1 час, выдерживают при этой температуре около получаса и охлаждают В выключенной печи.

Получено 50,3 г соединения KBiTea в виде плотного слитка черного цвета. Рентгенофазовый анализ подтвердил индивидуальность и однофаз«ость соединения.

Найдено, %:К 7,9; Bi 42,3; Те 49,9.

KBiTe2.

Вычислено, %: К 7,7; Bi 41,6; Те 60,7.

Пример 2. Опыт проводят соответственно примеру 1.

Для Синтеза NaSbS2 берут 2,3 г натрия, 12,1 г сурьмы и 6,4 г серы. Ампулу нагревают до 900°С iB течение 1 час и отключают печь.

Получен темный слиток, слегка пористый, вес вещества 20,8 г.

Пример 3. Опыт проводят соответственно примерам 1 и 2.

Таким же образом получено соединение NaAsSa.

Предлатаемый способ прост, процесс идет 2-4 час в одну, стадию. Полученные соединения имеют стехиометрический состав.

Формула изобретения

Способ получения тройных соединений типа АВС2, еде А - щелочной металл, В - элемент V группы Периодической системы и С - халькоген, включающий загрузку и нагрев исходных элементов, взятых в стехиометрическом соотношении, в эвакуированной ампуле, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, элементы загружают послойно с промежуточным слоем из элементов V группы Периодической системы и нагрев ведут до 700-900°С.