Способ выделения карбоновых кислот из отходов производства капролактама Советский патент 1977 года по МПК C07C51/42 

1

Изобретение относится к способу выделения пз отходов производства капролактама дикарбоновых кислот, в частности глутаровой кислоты, применяемой в различных отраслях химической промышленности.

Известен способ выделения моно- и дикарбоновых кислот из отходов производства капролактама - водного и щелочного стоков, заключающийся в том, что водный и щелочной стоки концентрируют, подкисляют полученный концентрат азотной кислотой, полученный кислый раствор подвергают дистилляции с получением кислого конденсата и кубового остатка, который экстрагируют 30%-ым раствором азотнокислого натрия, с последующим отделением от полученного экстракта смол (органический слой) и кристаллизацией из водно-солевого слоя адипиновой кислоты и азотнокислого натрия. Органический слой после промывания его водой при 60-70°С сжигают, а промывные воды возвращают в процесс 1. Однако известный сиособ не обеспечивает достаточно полного использования указанных отходов, так как с органическим слоем, направленным на сжигание, теряется глутаровая кислота.

С целью более полной утилизации отходов производства капролактама предложено подвергать дистилляции с отбором кислого конденсата водный слой, полученный при расслаивании подкисленного концентрата и полученный при этом кислым конденсатом обрабатывать органический слой, отделенный от водного с последующей отгонкой от полученного экстракта летучих, обработкой сухого остатка азотной кислотой при нагреваннн, упариванием азотнокислого раствора, экстракцией полученного при этом остатка бензолом, преимущественно при температуре его кипеппя, и

кристаллизацией глутаровой кислоты из бензольного раствора.

Из водного слоя выделяют аналогично известному способу адипиновую кислоту и азотнокислый натрий.

Способ позволяет получать товарную глутаровую кислоту с выходом 70-80% от содержащейся в исходном стоке.

При м е р. 500 см щелочного стока с уд. весом 1,15 г/см, содержащего 18,3% органических кислот в расчете на адипиновую кислоту, в том числе 4 г глутаровой кислоты, подщелачивают едкпм натрием и упаривают на 50% ио объему. Концентрированный щелочной сток подкисляют азотной кислотой до

рН 3 и выдерживают до расслаивания с получеппем 400,0 см водного слоя н 92 см- органического слоя с уд. весом 1,12 г/см и содержанием органических кислот 40% в расчете на адиппповую кпслоту. От водного слоя отгоняют смесь монокарбоновых кислот (кислый конденсат). 100 г органического слоя обрабатывают нри 60-70°С 250 см кислого конденсата. Полученный при этом экстракт концентрируют до содержания в нем кислот 20% (в 4-5 раз), отгоняя с наром монокарбоновые и смоляные кислоты. Кубовой остаток нагревают нри 100-105°С с 56%-ной азотной кислотой до ирекращення выделения окнслов азота, полученный раствор упаривают и сухой остаток (38 г) обрабатывают 150 мл кипящего бензола с одновременной отгонкой азеотропа бензол - вода.

Бензольный раствор охлаждают до 15- 18°С н отфильтровывают выпавшие кристаллы (2,9 г) глутаровой кислоты.

Кубовый остаток, полученный при дистилляпин водпо-солевого слоя, обрабатывают при 60-80 С 40%-ным раствором NaNOs и из очнщеиного водно-солевого слоя (после отделения смолистых продуктов) при 18-20°С кристаллизуют адипнновую кислоту п азотнокислый натрий.

Фор м } л а изобретен и я

1. Сиособ выделения карбоновых кислот из отходов 1)К)из1зодства капролактама путем

концентрирования последних, подкисления получеииого концентрата сильной минеральной кислотой, дистилляции с получепием кислого конденсата, экстракции и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью более иолного исиользования отходов, дистилляции с получением кислого коиденсата нодвергают водный слой, полученный при расслаивании подкисленного концентрата, а органический слой обрабатывают полученным прн дистнлляции кислым конденсатом с последующей отгонкой летучих нродуктов от полученного экстракта, нагреванием остатка с азотной кислотой, уиариваиием азотиокислого раствора, обработкой полученного при упаривании остатка беизолом н кристаллизацией из бензольного экстракта глутаровой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку бензолом ведут при температуре кипения последпего.

Источники информации, ирииятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. N° 355153, кл. С 07с 55/14, 1970 25 (ирототии).