Способ получения глицерина Советский патент 1977 года по МПК C07C31/22 B01D13/02 

Изобретение относится к масложировой лромышленностй и может быть использовано в парфюмерной и фармацевтической про мышленности,

Известеп способ получения глицерина, по- 5 лученного из попмыльных щелоков мыловаренного производства путем химической обработки их, концентриро вакия, разбавления до 20-30% с последующей очисткой на ионробменниках и вакуумкониен1рированием. 11 10

Цель изобретения - упрощен ае техноЛогни и повышение выхода гфодувта.

Это достигается тем, что перед ионообменным обессоливанием раствор подвергают электродвалвзу с использованием селек- 15 тивных гетерогенных мембран на основе ка-. тионитовых и анионитовых смол до содержания сопей 6О-9Омг экв/ п и органического йепетучего остатка 0,,8%приппотности гока4ОО-1ОО П1х:педукжаей очисткой 20 на ионообменных смопа гепевой и макропориб той структуры.

Способ включает химическую очистку поцмьшьных щелоков, фвяьтрйпию и кондент-25

рацию очищенных щелоков известными методами и разбавпение сырого глицерина.

Дальнейщую очистку раствора сырого глицерина осуществляют методом электродиалнза с использованием селективных гетерогенных ионитовых мембран, изготовленных на основе катионитовых и анионитовых смол.

В результате электродиализа содержание хлоридов в растворе глицерина снижается от 450-5ОО до 20-25 мг-экв/л.

Остаточное солесодержанйе в очищенном растворе составляет 60-90 мг-экв/л, содержание органического нелетучего остатка 0,6-0,8 %:

Плотность тока в процессе электрсвиализа измйн5 ют в пределах 400-100 А/м в зависамостн от степени очистки раствора, линейная скорость потоков раствора в камерах должна быть не менее 7,0 см/с. Потери глицерина со сбросовым промывным расвором составляют 1,5-2,О% от количества глицерина, поступающего на очйстку.

Дальнейшую глубокую очистку pacTsofia глицерина после электродйаляза осушествляю метог ом обессоливанян вокнообмвряымя смг лами путем последовательной фильтрации че рез 5 ионообменных фильтров. Для разгрузки катионитовых фильтров и финишного фильтра применяют сильнокислотные катнониты гелевой и макропористой структуры. Для загрузки анионитовых фильтров применяют яа первой . ступени среднеосно&ную анионитовую смолу, на второй ступени и в финишном фильтре - высокоосновные анионитовые смолы гелевой и макропористой структуры. После ионообменной очистки глицериновый раствор подвергают кондентрированшо до товарного продукта (94 и 98% содержания глидсфина). Пример, 6л 30%-иого раствора сырого подмыльнощелочного глицерина подвергают электродиалитической очистке при работе электродиализатора по циркуляционной схеме при постоянной продувке промыв ного раствора и линейных скоростях потоко растворов в промывных и рабочих камерах 7.4см/с.Чиспо ячеек Ю, Продогикигепьность цикла 6 ч. Плотность тока в течение цикла изменяется от 4ОО до 13О А/м , падение напряжения на одну ячейку от 4.5до 8,0 В. В результате очистки в растворе глицер на снизилось содержание хлорвдов от 475 до 25 мг э1ш/л, золы от 2,94 до , органического нелетучего остатка от 0,86 до 0,49%. I Очищенный раствор глицерина после эле тродиализа подвергают очистке на 5 пс педовательно включенных ионообменных колонках и концентрированиюпри , мм рт.ст. . , . , ; /,..: : Получ-еййь й 9бра;; 0ц очйш,еййёРо глицерина бесцветный ,.П}э&з.{зачЙБ1Й -йё-имеет не приятното запаха и вкуса, нейтральный (рН 7,05). По анализу содержание глицерина соста ляет 98,7% золы 0,ОО5%, органического летучего остатка 0,045%, по качественн пробам в глицерине отсутствукзт жирные ислоты, акролеин, белковые вешества и оны СР. Полученный обгзазец глицерина использоали для приготовления зубной пасты. Предлагаемый способ за счет проведеия предварительной электродиализной очисти обеспечивает упрощение технологической хемы ионообменной очистки (5 ионообменых фильтров вместо 7), сокращение расхоа ионообменных смол примерно в в-1О раз оответственно сокращаются габариты устаовки и расход реактивов и воды для провеения регенерации , а также расход воы на промывку смол от глицерина, i и, следовательно, достигается сокращение потерь глицерина с промывными водами и увеличение выхода продукта. Формула изобретения Способ получения глицерина путем химической обработки, фильтрации и концентрирования щелоков мыловаренного производства с последующим обессоливанием ионообменными смолами разбавленного до 25-ЗО% сырого глшерииа и повторным концентрированием очшденного раствора до концентрации товарного продукта, отличающийся тем, что, с целыо упрощения технологии и повышения выхода продукта, перед ионообменным обессоливанием раст вор подверг.ают. электродиализу с использованием селективных гетерогенных мембран на основе катйон.итЬ Б1:х; и анионитовых смол до содержания солей бО-90-мг«э1св/л и ор. ганического нелетучего остатка О,6-О,8% при плотности тока 400-100 А/м с после дующей очисткой на ионообменных смола-х гелевой и макропористой структуры. Источники информации, принятые во вни-; мание при экспертизе: 1. Неволин Ф, В. Химия в технология производства глицерина. 1954, с. 125-15l,