Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа Советский патент 1977 года по МПК G01N23/22 

1

Изобретение относится к области флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа. Известен способ рентгенорадиометрического анализа, согласно которому возбуждают флуоресцентное излучение пробы, измеряют интенсивности характеристического излучения всех элементов, скачки поглощения которых расположены между энергией первичного излучения и энергией характеристического излучения самого легкого из определяемых элементов, а также интенсивность рассеянного пробой излучения, и по измеренным интенсивностям находят концентрации определяемых элементов.

Этот способ требует проведения большого количества измерений.

Известен способ определения содержания одного какого-либо элемента пробы, заключаюгцийся в том, что измеряют интенсивность флуоресцентного излучения искомого элемента и интенсивность рассеянного пробой излучения и по их отношению определяют концентрацию искомого элемента.

В этом способе не учитывается эффект селективного возбуждения, имеющий место в сложных пробах, содержащих элементы, скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента. Для получения требуемой точности либо необходимо проводить дополнительные излучения, либо нодбирать особым образом условия съемки, что усложняет анализ.

Цель изобретения заключается в том, чтобы упростить определение концентрации искомого элемента в пробах, содержащих элементы, скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента.

Цель достигается тем, что флуоресцентное излучение пробы направляют на дополнительную мищень, содержащую анализируемый элемент, измеряют интенсивность флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мищени и при определении концентрации из величины интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого элемента пробы вычитают величину, пропорциональную интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мишени.

Способ реализуют следующим образом. Флуоресцентное излучение анализируемой

нробы направляют на промежуточную ми-, шень, пзготовленную из анализируемого материала, или содержащую анализируемый элемент. Оно возбуждает характеристическое излучение мишени. О концентрацин анализируемого элемента судят по отнощению разности интенсивности характеристического излучения анализируемого элемента пробы и мишени к интенсивности излучения, рассеянного нробой Ni-KNi где Ni - интенсивность характеристического излучения анализируемого элемента иробы; Ni 51 - интенсивность характеристического излучения анализируемого элемента мишени; yVs - интенсивность излучения, рассеянного иробой; /С - коэффициент нропорциональности. Характеристическое излучение мишеии возбуждается излучением иримесных элементов, К-скачки иоглощения которых располол ены между энергией возбуждающего излучения и эиергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента, иричем стенень возбуждения зависит от количества примесных элементов. Интенсивность характеристического излучения анализируемого элемента мишени, та КИМ образом, ироиорциональна величине интенсивности характеристического излучения анализируемого элемента, обусловленной эффектом селективного возбуждения. Предлагаемый способ определеиия концеитрации анализируемого элемента был оиробирован в лабораторных условиях при анализе железа в наполнителе из двуокиси кремння, в который добавлялись цинк, необнй, свинец. На фиг. 1 показаны калибровочные кривые для анализа железа при условии селективного возбуждения по методу спектральных отношений, построенные по четырем пробам: 1 - 100% SiOg; 2 - 95% SiO2 + 5% Zn; 3 - 90% SiO2 + 10% Zn; 4 - 90% SiO2+10% Pb. Фиг. 2 представляет калибровочные кривые для анализа железа с поправкой па селективное возбуждение по мишени из анализируемого материала и анализируемого элемента соответственно. Кривые построены но четырем пробам, причем пробам соответствуют следующие обозначения: J - ио. + -ll5/;SiO.; + A-90%SiOi-HO%Zr 1-адУ„8Юо о°/. ь Из сравнения представленных результатов видно, что величина методической ошибки уменьшается в 10 раз но сравнению с обычным методом спектральных отношений, причем способ требует проведения только одного донолпительпого измерения независимо от количества примесных элементов с К-скачками поглощения в интервале между энергией возбуждающего излучения и эиергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента. Формула изобретения Способ флуоресцентного рентгенорадпометрического анализа, заключающийся в том, что возбуждают фл)-оресцентное рентгеновское излучение элементов пробы, измеряют интенсивность флуоресцентного излучения анализируемого элемента и интенсивность рассеянного излучения и определяют концентрацию анализируемого элемента, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения концентрацни анализируемого элемента в пробах, содержащих элементы, скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента, флуоресцентное излучение пробы направляют на дополнительную мишень, содержащую анализируемый элемент, измеряют интенсивность флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мишени и при определении концентрации из величины интенсивности флуоресцепгного излучения анализируемого элемента пробы вычитают величину, пропорциональную интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого элемента донолиительной мишени.

100

25fOIS

Кони,ентраи,ия (%} Фи2.1

0,iO

t -J

255015

Концентрация fe 0 (%)

iOO

faz.i