Устройство для измерения интегральной теплоты десорбции жидкостей и газов Советский патент 1977 года по МПК G01N25/56 G01N25/48 

1

Изобретение относится к измерительной технике; в частности, для измерения тенлоты десорбции газов и жидкостей с поверхности твердых адсорбентов.

Известно устройство для определения теплоты адсорбции из наблюдения кинетики адсорбции, выполненные в виде двух ячеек для измерения тенлоты исследуемого процесса, массивного блока из хорошо теплопроводящего материала, в гнездах которого установлены измерительные ячейки, н системы термопар, через которые каждая ячейка соединена с блоком 1. Однако адсорбция является длительным процессом, а тепловые эффекты весьма слабы. Поэтому для измерения тенлоты адсорбции требуются чувствительные и стабильные устройства, которые являются дорогими и сложными.

Ближайшим к изобретению техническим решением является установка для измерения интегральной тенлоты адсорбции 2.

Известиая установка содержит две ячейки с системой термобатарей, соедииенных по дифференциальной схеме через усилитель с регистрирующим прибором.

Однако известная установка не очень чувствительна и ее измерения неточны, так как ячейки нодвержены влиянию температурных неоднородностей, нрнводящих к нестабильности «экспериментального нуля. Установка

нригодна лишь для измерення тенлоты адсорбцин, если пробу можно растворить в жидкости, и не позволяет измерять тенлоту адсорбции газов и паров.

Цель изобретения - повышение точности и обеспечение измерений тепловой десорбции жидкостей и газов.

Для этого устройство снабжено концентрическими теплопроводящими кольцами, помещепными в герметичную камеру, соединенную с вакуумным насосом, а измерительные ячейки расположены внутри колец и соедииены с виутренним кольцом посредством системы гермобатарей.

На фиг. 1 представлена блок-схема предложенного устройства; на фиг. 2 - коиструктивиая схема его измерительной части, вид по стрелке А на фиг. 1. Измерительная часть 1 помещена в вакуумную камеру 2, которая через ловушку 3, охлаждаемую л ндким азотом, соединена с вакуумным насосом. Измерительная часть электрически соединена с усилителем 4 и самописцем 5 и содержит две ячейки 6 и 7 для измерения

теплот десорбции, приспособления 8 и 9 для измерения разности температур между ячейками, массивное из хорошо теплопроводящего материала кольцо 10, служащее в качестве «экспериментального нуля, концентрическую

оболочку 11 также из хороню теплоироводящего материала, предназначенную для достижения одновременного равенства температур в обеих ячейках.

Работает устройство следующнм образом.

Образец вещества, подлежащий исследованию, насыщается исследуемым паром, газом или жидкостью и помещается в рабочую ячейку 6. Ячейка 7 выполняет при этом роль компенсатора внешних возмущений, проникающих в корпус измерительной части, и содержит такой же образец, но предварительно подвергнутый вакуумной обработке для удаления адсорбированных веществ. После достижения теплового равновесия в камере создают вакуум, в результате чего адсорбируемые молекулы покидают поверхность исследуемого вещества, т. е. идет процесс десорбции. При этом каждая улетающая молекула уносит энергию Е Q + 2 К.Т, где Q - энергия связи, 2 /СГ - средняя энергия теплового движения в потоке. При комнатной температуре величина ДТ - 1/40 эв. Значения Q, как показывает эксперимент, измеряется единицами эв, следовательно, величиной 2 К.Т можно пренебречь. Таким образом, теплота, необходимая для удаления адсорбированных молекул, определяется молекулой связи. Тепловую мощность десорбции Р записывают как функцию от времени. Теплоту десорбции Q определяют интегрированием.

Q i P(t}dt.

Количество десорбированного вещества определяют взвешиванием вещества до и после эксперимента. Зная эти величины, вычисляют теплоту десорбции на грамм или моль вещества.

Формула изобретения

Устройство для измерения интегральной теплоты десорбции жидкостей и газов, содержащее две ячейки с системой термобатарей, соединенных по дифференциальной схеме через усилитель с регистрирующим прибором, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и обеспечения измерений тепловой десорбции жидкостей и газов, оно снабжено концентрическими теплопроводящими

кольцами, которые помещены в герметичную камеру, соединенную с вакуумным насосом, а измерительные ячейки расположены внутри колец и соединены с внутренним кольцом посредством системы термобатарей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Э. Кальве, А. Прат. «Микрокалория. ИЛ., 1963.

2. Патент Японии № 47-3742, опубл. 18.09.72 г., кл. G 01 N (прототип).

г(И

Ю