Изобретение относится к области калориметрии, в частности к способу измерения импульсных тепловыделений.
Известны способы измерения теплоты (авт.свид. СССР N1229605, кл.G01K 17/00, 1986, авт.свид. СССР N657279, кл.G01K 17/00, 1979).
Наиболее близким к изобретению является способ по а.с. N637732, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, перегрев его относительно рабочей температуры калориметра, инициирование исследуемого процесса и одновременное включение интегратора, который отключают на том же уровне спада теплового потока от исследуемого процесса.
Недостатками этого способа являются:
1. Большая длительность процесса измерения за счет необходимости перегрева сосуда с веществом относительно рабочей температуры калориметра и ожидания естественного пассивного спада теплового потока от перегрева до регулярного значения.
2. Погрешность измерения, связанная с неидентичностью переходных процессов, идущих от источников тепла различной локализации: химическое тепловыделение внутри калориметрического сосуда и "джоулевое" тепловыделение в нагревателе калориметрической ячейки (К.Я.).
3. Сложность устройства, обусловленная необходимостью подбирать температуру перегрева реакционного сосуда с веществом в зависимости от шкалы калориметра.
Для повышения быстродействия, точности и упрощения способа одновременно с внесением в КЯ реакционного сосуда с веществом осуществляют ее активное терморегулирование путем подвода к КЯ тепловой мощности от ее нагревателя в течение времени, необходимого для выравнивания температур КЯ и массивного термостатирующего блока, после чего инициируют исследуемый тепловой процесс и одновременно измеряют тепловыделение в КЯ, прекращая его при повторном установлении в калориметре регулярного режима, а искомое тепловыделение вычисляют по формуле:
Q Q1 + Q2,
где Q1 результат измерения тепловыделения в КЯ;
где Wn пороговое значение теплового потока в момент времени tn, соответствующий повторному установлению в калориметре регулярного режима;
K калибровочный коэффициент;
τ постоянная времени калориметра.
На чертеже приведен график изменения во времени теплового потока в калориметре в процессе измерения.
Исходному состоянию калориметрической ячейки соответствует участок графика 0 t1 "экспериментальный нуль" сигнала дифференциальной термобатареи. Температура реакционного сосуда с веществом ниже рабочей температуры калориметра. В момент времени t1 в калориметрическую ячейку вносят сосуд с веществом и одновременно включают терморегулирование КЯ, используя в качестве чувствительного элемента дифференциальную измерительную термобатарею, в качестве усилителя измерительный усилитель калориметра, в качестве нагревателя нагреватель калориметрической ячейки. Благодаря охвату КЯ с реакционным сосудом глубокой тепловой отрицательной обратной связью их эквивалентная постоянная времени уменьшается в Kу•β раз, где Ky - коэффициент усиления усилительного тракта, β коэффициент обратной связи. В результате время установления теплового равновесия в калориметре (участок t1 t2 на графике) сокращается. В момент времени t2 инициируют исследуемый тепловой процесс и одновременно включают интегратор, который выключают в момент времени t3, соответствующий регулярному характеру спада теплового потока W(t). Поскольку на участке t3- ∞ графика кривая спада имеет регулярный (экспоненциальный) характер, остаток измеряемого количества тепла пропорционален площади, ограниченной этой кривой и осью абсцисс, и может быть вычислен по формуле
где Q2 количество тепла, Wn пороговое значение теплового потока в момент времени tn, K коэффициент, определяемый калибровкой калориметра, τ постоянная времени калориметра. Вычисленное значение теплоты Q2 суммируют с показаниями интегратора. На этом процесс измерения заканчивается.
Благодаря активному терморегулированию реакционного сосуда с веществом после ввода его в калориметрическую ячейку сокращается время выравнивания температур КЯ и массивного блока. Отпадает необходимость в перегреве реакционного сосуда относительно рабочей температуры калориметра. Тем самым упрощается настройка шкал, устраняется погрешность, связанная с неидентичностью тепловых переходных процессов, связанных различной локализацией источников химического тепловыделения и джоулева тепловыделения в нагревателе КЯ.
Экспериментальная проверка данного способа показала, что время измерения сокращается в 2,5 раза, а погрешность в 2 раза по сравнению с прототипом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИМПУЛЬСА ТЕПЛА | 2011 |
|
RU2504744C2 |
Дифференциальный калориметр | 1988 |
|
SU1638571A1 |
КАЛОРИМЕТР | 2009 |
|
RU2392591C1 |
Способ определения количества тепла | 1989 |
|
SU1788447A1 |
Калориметр | 1990 |
|
SU1774195A1 |
ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ КАЛОРИМЕТР | 1990 |
|
RU2017092C1 |
Способ измерения импульса тепла | 1975 |
|
SU637732A1 |
КАЛОРИМЕТР | 2002 |
|
RU2261418C2 |
ЦИФРОВОЙ ДИСКРИМИНАТОР | 1993 |
|
RU2072552C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСПЫЛЯЕМЫХ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЕЙ НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ | 1991 |
|
RU2033452C1 |
Использование: калориметрический эксперимент. Сущность изобретения: после размещения в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом осуществляют установление регулярного теплового режима в калориметре путем подвода к ячейке тепловой мощности от ее нагревателя. В момент выравнивания температур ячейки и массивного блока калориметра инициируют исследуемый тепловой процесс. Измеряют тепловую мощность Q1, выделяемую в ячейке. При повторном установлении в калориметре регулярного теплового режима измерение Q1 прекращают. 1 ил.
Способ измерения импульса тепла, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием тепловой мощности Q1, выделяемой в ячейке, которое прекращают при повторном установлении в калориметре регулярного режима, отличающийся тем, что установление регулярного теплового режима проводят путем подвода к калориметрической ячейке тепловой мощности от ее нагревателя, инициирование исследуемого теплового процесса осуществляют в момент выравнивания температур калориметрической ячейки и массивного блока калориметра, а искомое тепловыделение Q определяют по формуле
где Wn- пороговое значение теплового потока в момент времени tn,
K калибровочный коэффициент,
τ постоянная времени калориметра.
Способ измерения импульса тепла | 1984 |
|
SU1229605A1 |
Печь для сжигания твердых и жидких нечистот | 1920 |
|
SU17A1 |
Способ измерения импульса тепла | 1975 |
|
SU637732A1 |
Печь для сжигания твердых и жидких нечистот | 1920 |
|
SU17A1 |
Авторы
Даты
1996-08-20—Публикация
1992-12-30—Подача