Устройство для измерения концентрационной эдс твердых окисных электролитов Советский патент 1977 года по МПК G01R27/00 G01N27/46 

1

Изобретение относится к области радиоэлектроники, электрохимии, электрохимического анализа и может использоваться для измерения ионной доли проводимости ОКИСНЫХ керамических материалов.

Известно, что если электроды непористого твердого окисного электролита омывать газовыми смесями с разными концентрациями кислорода, то на образце развива;ется э.д.с., прямо пропорциональная температуре, логарифму отношения парциальных давлений кислорода и средней но электролиту ионной доле проводимости. Измеряя концентрационную Э.Д.С., можно исследовать ионную долю проводимости ОКИСНЫХ материалов, определять содержание кислорода в анализируемой среде и т. п.,

Для подобных исследований при температурах выше 600-700°С известно устройство, состоящее из трубчатого электронагревателя и двух герметично сопряженных с поверхностью образца блоков, содержащих трубки для подведения газов к электродам образца, токоотводы и термопару.

При температурах ниже 600°С, измерения на этом устройстве не дают достоверных результатов. Одной из причин является термоЭ.Д.С., относительный вклад которой в измеряемую э.д.с. растет с уменьщением температуры. В устройстве не предусмотрены ни контроль, ни компенсация перепада температуры на образце.

Цель изобретения - устранение погрещности, вносимой термо-э.д.с., обеспечение возможности измерений в диапазоне температур от комнатной до 1000°С.

Это достигается тем, что в предлагаемом устройстве каждый из блоков снабжен направляющими, трубчатый нагреватель установлен на них с возможностью осевого перемещения.

Наряду с этим в предлагаемом устройстве блоки выполнены одинаковыми и симметричными относительно образца; соответственно, имеются две термопары и возможен контроль разности температур на образце. Элементы устройства образуют замкнутый экран, обеспечивающий защиту от внещних полей.

На чертел е показано предлагаемое устройство.

Устройство состоит из двух одинаковых симметричных относительно исследуемого образца 1 блоков и трубчатого электронагревателя 2. Каждый блок включает в себя центральный узел и корпус. Центральный узел, образованный трубкой 3 с прикрепленными глазурью фланцами 4 и 5, изготовлен из керамики. На нем смонтированы металлический перфорированный наконечник 6 с токоотводом 7 и термопара 8. Термопарный чехол снабжен пружиной и щайбой для фиксации, а также

сапфировым наконечником с металлнзированным торцом. Корпус состоит из керамической трубы 9 и металлических кольца 10, сильфона 11 и кольца 12, а также включает керамические кольца 13, цилиндрические поверхности которых служат направляющими электронагревателя 2, и фланец 14. Корпус образует камеру, где размещен центральный узел, который соединяется с корпусом при помощи винтов 15. Трубка 3 с наконечником 6 выступает за плоскость шлифованного торца трубы 9.

Устройство работает следующим образом.

При сборке с образцом блоки стягиваются с помощью снабженных пружинами 16 трех шпилек 17. Напряжение растягиваемых при этом сильфонов обеспечивает надежный контакт наконечников с электродами образца. Рабочие газы подаются к электродам образца по трубкам 3. Устройство нагревают до заданной температуры. При этом пружины и сильфоны предохраняют его как от нарушения электрических контактов и изоляции газовых объемов, так и от механического разрущения, возможного из-за несовпадения линейного расширения использованных материалов.

Осевым перемещением электронагревателя по направляющим, которыми служат цилиндрические поверхности колец 13, добиваются нулевого перепада температуры на образце.

На токоотводах измеряют э.д.с.. и рассчитывают ионную долю проводимости образца.

При использовании дополнительной обмотки электронагревателя с помощью предложенного устройства можно измерять термо-э.д.с. в зависимости от температуры и газовой среды.

Замкнутое экранирование устройства от внешних полей достигается металлическим исполнением части корпуса и металлизацией внутренней поверхности печи.

Высокое входное сопротивление устройства, определяемое сопротивлением фланцев 4 и 5, а также чистоту газовых объемов несложно поддерживать, периодически промывая устройство. Необходимая при этом сборка сводится к введению центрального узла в корпус и завинчиванию винтов 15.

Формула изобретения

Устройство для измерения концентрационной э.д.с. твердых окисных электролитов, состоящее из трубчатого электронагревателя и двух герметично сопряженных с поверхностью образца блоков, содерл ащих трубки для подвода газов к электродам образца, камеры с токоотводами и термопарой, отличающееся тем,-что, с целью исключения погрешности, вносимой термо-э.д.с., каждый из блоков снабжен направляющими, а трубчатый нагреватель установлен на них с возможностью осевого перемещения.

,. о . о ; Q , о . --/.о I,, о- . о- о о. , о ,