Композиция для получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран Советский патент 1977 года по МПК C08L1/12 C08K5/04 

Изобретение относится к области получе ния и эксплуатации полупроницаемых мембран в процессах обратного осмоса. Известно, что с целью упрощения технологии получения и улучшения технологических показателей мембраны отливают из растворов ацетата целлюлозы в диметилформ- амиде i . Недостатком полученных мембран является низкая производительность. Известна композиция для получения полупроницаемых мембран, состоящая из ацетата целлюлозьги смеси диметилформамида с ацетоном 2. В указанной работе достигается упрощение процесса приготовления мембран, но по лучить мембраны с высокими показателями не удается. С целью повышения производительности и степени очистки полупроницаемых мембран предложена композиция на основе ацетилцеллюлозы, содержащая в качестве растворителя смесь диметилформамида с этиловым, изопропиловым или изобутиловым спир тами при следующем соотношении компонентов (в вес/: о): Ацетилцеллюлоза20 - 22 Спирт1О - 25 ДиметилформамидОстальное, Ацетат целлюлозы в смеси диметилформамида с этиловым, изопропиловым к изобутиловыми спиртами образует прозрачны.е концентрированные растворы, из которых можно получать качественные мембраны. Во всех опытах использовали ацетат целлюлозы, имеющий ацетильное число 39,8%.. Отфильтрованный и обезвоздушенньгй концентрированный раствор через специальную разливочную воронку выливают на полирозанную стеклянную поверхность, л-сидкую пленку подвергают испарению в воздухе, осажден 1Ю в имерсионной ванне и отжигу в горячей воде. Испытание мембран на Б од о- и солепро- ницаемость проводят на лабораторной установке с использованием 1%-ного раствора NoiC2 при давлении 100 атм. Производительность ( Q ) и степень опреснения мембран расчитывают по формуламv(tjioooo-a4-6o 3 -i-iOOQ С -С 100 (г) % очистки --где v(t) -объем фильтрата, мл; 5д - площадь, см2; t - время, мин; 10000, 1000, 6О, 24 - переводные коэффициенты: CQ- концентрация NoCP в исходном растворе,г/л; С.-концентрация NO(C2 в фильт рате, г/л. Пример 1. Для получения полупроницаемых мембран приготавливают растворы, содержащие различные количества этило вого спирта. А. В этом случае для получения полупро ницаемых мембран используют раствор ацетата целлюлозы следующего состава (в вес,%)1 Ацетилцеллюлоза20 Этиловый спирт10 Диметилформамид7О Мембрана отлита из этого раствора при следующих условиях: испарение в течение 2 мин при 28 С, иммерсия в воде с темпе ратурой 18°С в течение Ю мин; отжиг 5 мин при 82 С, степень очистки при прои водительности 448 л/м в сутки и давлеНИИ 1ОО атм 95,2%. Б. В отливочном растворе повышают содержание этилового спирта до 2О вес.% и в этом случае состав раствора следующий (в вес,%): Ацетилцеллюлоза2 О Этиловый спирт20 Диметилформамидб О Мембраны из отливочного раствора тако го состава формовали в различных условиях с целью выбора оптимальных параметров всех стадий. На основании многочисленных опытов получено, что мембрана, отлитая из раствора указанного состава, должна прохо дить выдержку на воздухе с температурой ЗО С в течение 1 мин, иммерсироваться в воде с температурой 18 С в течение 10 мин и термофиксироваться в воде с тем пературой 80 С в течение 5 мин, что дает возможность получить мембрану со степенью очистки 96% и производительностью 76О л/м в сутки при давлении 1ОО атм на растворе NcxCt концентрацией 10 г/л. По мере повыщения содержания этилово го спирта в составе отливочного раствора повыщается производительность мембран, сформованных из него, и степень очистки, В. Содержание этилового спирта в растворе повышают до 25 вес.%. Отливочный раствор в этом случае имеет следующий состав (в вес.%): Ацетилцеллюлоза20 Этиловый спирт25 Д иметилфо рмамид5 5 Для этого состава раствора выбраны усовия получения полупроницаемых ацетилеллюлозных мембран, обладающих наибольими показателями производительности и тепени опреснения. На основании опытов показано, что опимальными свойствами обладает мембрана, риготовленная при соблюдении следующих араметров: Стадия испарения - 10 мин при ЗО С Иммерсия (осаждения)-10 мин при 18 С Отжиг (термофиксация)- 5 мин при 80 СМембрана, полученная в этих условиях, имеет производительность 548 л/м в сутки и опреснение 96% при 100 ат на растворе NaCB концентрацией 10 г/л. Полученные результатв показали, что по мере повышения количества этилового спирта производительность мембран несколько снижается при сохранении степени очистки. С целью подтверждения полученного результата количество этилового спирта в составе отливочного раствора повышено до ЗО вес.%. Используемый в этом примере раствор ацетата целлюлозы имеет следующий состав (в вес.%): Ацетат целлюлозы20 Этиловый спиртЗО Диметилформамид50 Проводился выбор оптимальных условий получения мембран с наилучщими показателями по производительности и степени очисгки. Условиями, дающими возможность получить из этого состава мембраны наилучщего качества, являются Испарение - 1О мин при 28 С Иммерсия - Ю мин при 18 С Отжиг- 5 мин при 82 С А ембраны, полученные в указанных условиях, имеют производительность 2000 л/м в сутки и степень очистки 32% по NoiCB . Использование этилового спирта в качестве компонента в составе отливочного раствора показало, что из такого состава получают полупроницаемые мембраны, имеющие высокую производительность (7ОО80О л/м в сутки) и степень опреснения не ниже 96%. Наилучщие мембраны при этом получают при использовании 20 вес.% этилового спирта в составе раствора. При дальнейшем повышении содержания этилового спирта в составе раствора наблюдается снижение степени очистки мембран (особен