Способ очистки безводного хлористого алюминия Советский патент 1977 года по МПК C01F7/62 

Изобретение относится к технологии получения безводного хлористого алюминия, практически не содержащего примеси хлоридов переходных металлов. Известен способ очистки безводного хлористого алюминия восстановлением примесей хлоридов переходных металлов металлическим алюминием с последующим пропусканием паров через расплав хлоридов алюминия и железа 1 . Однако у этого способа низка степень очистки хлористого алюминия, позволяющая получать продукт с содержанием примесей хлоридов железа до 510- %. Известен также способ очистки хлористого алюминия от примесей хлоридов металлов путем пропускания паров хлористого алюминия над расплавом, содержащим хлористый алюминий и хлориды щелочных металлов, в присутствии металлов, более электроположительных, чем железо, но не более электроположительных, чем алюминий 2. Однако у такого способа низка эффективность процесса очистки и необходимо длительное время для контакта паров с расплавом. Наиболее близким по своей сущности к предложенному является способ очистки безводного хлористого алюминия восстановлением примесей хлоридов переходных металлов металлическим алюминием с последующей конденсацией-целевого продукта 3. Недостатком способа является длительность процесса очистки. С целью интенсификации процесса предложено осстановление примесей хлоридов переходных металлов осуществлять в присутствии гидроокиси щелочного металла, например, натрия или калия. Другое отличие предложенного способа состоит Б том, что гидроокись щелочного металла берут в количестве, обеспечивающем его соотноше: не с металлическим алюминием, равное 1:2-50. Указанное отличие позволяет сократк/ь время проведения процесса очистки до 10-50 секунд. Пример 1.В стеклянную ампулу загружают смесь, состоящую из 800 г хлористого алюминия с содержанием примесей хлоридов железа 0,04% и титана 0,12%, 80 г мелкодисперсного порошкообразного алюминия и 2 г гидроокиси натрия марки ч с соотнощением его к алюминию 1:40. После зтого ампулу запаивают и нагревают в нижней части.

При iiai pcBUHHi до 150 -220С даилеиие в ампуле поиышаоси и хлорисчьш алюминий переходах в жидкое сосгояиий, при лом примеси хлоридон переходных мегаллои восстанав; иваюгся до менее летучей (. После этого температуру довышают до 250 280° С, отгоняют из расплава целевую фракцию и кристаллизуют готовый продукт в виде монокристалла с содержаниегй хлоридов железа 7-8-ИГ /;, и титана 200 %.

П р и м е р 2. В аппарат, выполненный с возможностью барботирования через него паров хлористого алюми1шя, загружают расплав хлоралюмината катрия с мелкодисперсным rusu КИМ алюминием в количестве 40 г и cy-.fi i окисью натрия в количестве 16 г, т.е. ярь ..лиь.н,.,нии их 2,5:1, и пропускают через него при темтературе 20О-220° С пары исхо/тдтого хлористого алюминия с таким лее содер: са -шегЛ примесей, как я в примере .

Время протекания процесса составляет 10-50 секунд и соответствует времени барботирования паров через слой расплава высотой 200 мм.

Ори этом получают безводный хлористый алюмнняк с содержанием при.ме.-ей хлоридов желе10 % и титана I

за 6

7с И титана i 10 %. Формула изобретения

1.Способ очистки безводного хлористого алюминия восстановлением примесей хлоридов переводных металлов металлическим алюминием с последующей конденсацией целевого продукта, о т л и ч а 1фщ и и с я тем, ЧТО; интенсификации процесса, воссгйноелс ае осутмествляют в присутствии гидроокиси щелошого металла, например, натрия юш каяйя.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что гидроокись щeлoчнdro металла берут в количестве, обеспечивающем его соотношение с металлическим алюминием, равное 1:2-50.

Источники информац га, принятые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР r431ii4, кл. С01 F 7/58, 10.07.72.

0

2.Патент Великобритании № 1270126, кл. С 1 А.

3.Патент Японии 44-18568, кл. 15E24I.2, 13.08.69.