Способ получения фосфатов аммония Советский патент 1977 года по МПК C01B25/28 

Изобретение относится к способам получения фосфатов аммония, которые ирименяются в Качестве Л1инерал ных добрений. Известен способ получения фосфатов аммония путем нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком до рН 3,0-3,1, отделения осадка фосфатов железа и алюминия с небольшим количеством кремнефторида магния с последующим введением в полученный фильтрат карбоиата натрия. Затем пульиу, не отделяя осадка кремнефторидов, нейтрализуют аммиаком до рН 6-6,5, отделяют оса кденный магний аммонийфосфат и перерабатывают раствор на фосфат аммония. Однако этот способ ие позволяет утилизировать фтор, содержащийся в осадке, помимо этого содержаиие фтора в готовом продукте составляет 4-5% 1. Известен также способ получения фосфатов аммония путем обработки раствора экстрационной фосфорной кислоты солями натрия или калия с осаждением примесей фтора в виде кремнефторидов, отделения осадка и нейтрализации фосфориой кислоты аммиаком. Затем отделяют от раствора осадок полуториых окислов, и фильтрат упаривают и аммоиизируют. Недостатками этого способа являются затруднения, связанные с обезвреживанием содержащего фосфорную кислоту осадка крель нефторидов, которые идут в отвал, а высокое содержание фтора в готовом продукте-3-4% 2. Цель изобретения - обеспечение возмол ности утилизации фтора и снижение его содержания в готовом продукте. Это достигается предлагаемым способом получения фосфата аммония, заключающемся в о бработке раствора экстракционной фосфорной кислоты, содержащей фтор, сначала аммиаком до рН 3-5, затем соединениями щелочных металлов, отделении осадка фильтрацией с последующей нейтрализацией ф|ильтрата аммиаком или его упариванием и переработкой осадка на фтористые соединения путем смешеиия его с фосфатом или сульфатом аммония в колнчествах, обеспечивающих отпошение N:F в смеси 0,5-1,2, и прокаливании смеси при 370-410°С. Описываемый способ позволяет утилизировать 70-90% фтора, содержащегося в фосфатном сырье, и снизить его содерлсание а продукте до 0,3-1,0%. Кроме того, способ позволяет использовать для осалчдения фтористых соединений дешевые хлориды натрия и калия без выделения хлористого водорода в газовую фазу и улучишть фильтрующие свойства осадка.

Пример. 200 г раствора экстрационной фосфорной кислоты (состав, %: Р2О5 28,8; Ре2Оз 0,5; АЬОз 0,5; F 1,6) нейтрализуют газообразным аммиаком до рН - 4,5 при 80- 100°С. К образовавшейся суспензии добавляют 6,3 г НС1 и осаждают кремнефторид калия, после чего отделяют г очищенного раствора (28% PaOs; 6,7% NHs; 0,3% F; 0,05% НгОз) от 19 г осадка (13,8% F; 3,9% NHs). Раствор аммонизируют до рН 7,5, упаривают и получают 104 г влажного осадка диаммонийфосфата, который содержит, %: 51 PsOs; 22,9 NHa; 0,55 F; 6,0 влаги. Осадок фосфатов полуторных окислов и кремнефторидов калия смешивают с 7 г (NH4)2HP04, высушивают и нагревают в течение часа при температуре 390°С. При этом получают 9,2 г прокаленного остатка, содержаш,его 50% Р2О5 1,1% F (степень извлечения фтора в газовую фазу ), а из газовой фазы конденсируют 3,8 г кремнефторида аммония, содерл ашего 99,6% основного веш,ества. Суммарная степень извлечения фтора 79%.

Формула изобретения

Способ получения фосфатов аммония путем обработки раствора экстракционной фосфорной кислоты, содержаш,ей фтор, соединениями ш,елочных металлов и аммиаком, отделения осадка фильт1рацией с последуюш,ей донейтрализацией фильтрата аммиаком или его упариванием, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности утилизации фтора и снижения его содержания в продукте, раствор экстракционной фосфорной кислоты перед введением в него соединений щелочных металлов обрабатывают аммиаком до рН 3-5, а осадок смешивают с фосфатом или сульфатом аммония в количествах, обеспечивающих отношение N : F в смеси 0,5- 1,2, и прокаливают смесь при 370-410°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:

1.Сб. Новые исследования по технологии минеральных удобрений. Л., «Химия, 1970., с. 158-159.

2.Авт. св. № 92149, кл. С 01В 25/28, 24.03.50 (прототип).