Способ автоматического управления процессом получения водного сульфата моноэтаноламина Советский патент 1977 года по МПК C07C91/04 G05D27/00 

1

Изобретение относится к области автоматического управления химическими процессами, в часгносги процессом приготовления сульфата моноэтаноламина, исходного прюдукта для синтеза этиленимина.

Сульфат моноэганоламина получают иа моиоэтаноламина и серной кислоты в присутствии воды, при,этом соотношение исходных реагентов должно соответствовать стехиометрическому (моль на моль).

Процесс получения этиленимина проходит в несколько стадий.

Первая стадия - получение водного сульфата моноэтаноламина (СМЭА) взаимодействием сорной кислоты и мо оэтаи шамина (МЭА) в присутствии определенных количеств воды.

Вторая стадия - получение -аминоэгилсерной кислоты (АЭСК) при нагревании дегидратацией СМЭА.

Третья стадия - получение из АЭСК водной щелочи водно-щелочного раствора натриевой соли АЭСК.

Четвертая стадия - получение этиленимина, который выделяют из реакгшонной маесы методом ректификации, путем нагревания водно-щелочного раствора натриевой соли АЭСК.

Доказано, что на выход промежуточного продукта - АЭСК и, соответственно, этиленимина существенно влияют постоянство состава и концентрации, соответственно, СМЭА и щелочного раствора натриевой сопи АЭСК. При получении СМЭА необходимо поддерживать мольное отношение МЭА: О 1

(допускается избыток кислоты не более 0,5%) при определенном содержании воды, а при получении водно-щелочного раствора натриевой соли АЭСК трубеегся ооддерживать мольнст отноше ие УаОН:АЭСК-2,5 (допускается отклонение t О,1О) и сгрого определенную конценграцию едкого награ в растворе ( 0,1%).

Несоблюдение указанных условий ведет к знaчитeльнo fy сниженшо выхода АЭСК н, соответственно, этиленимина н к завышению расхода исходньис реагентов, что приобрегает особое значение при крупногоннажном .производстве этиленимина. Известны споссрбы поддержания постоянного состава указанных целевых растворов с помощью дозирующих устройств и регуляторов расхода и соотношения. Однако, попытки применения существующих технических средств (регуляторы расхода и соотношения) не повволили достигнуть необходимой точности регулирования состава, так как указанные сродства дают погрешность по расходу не ниже-i 5,5%, что в случае получения СМЭА дает погрещность |по содержанию свободной серной кислоты - 3,5% (допускается i 0,5%). Кроме того,, указан ные; средства совершенно не пригЬднь для работы в условиях меняющихся концентраций исходных реагентов. Так например, | изменение концентрации серной кислоты с 92% да 94% (допускаемое ГОСТом) увеличивает содержание свободней серной кислоты в СМЭА с 0,5% до 2,5%. Еще более за труднительно получение щелочного раствора натриевой сопи АЭСК строго определенного схютава вследствие сложности дозировки; твердсн о комшжента-кристалЛической АЭСК переменного гранулометрического ссЛстава. Известен , способ автоматического регулирования технологическим процессом, заключающийся в изменении расхода реагента в зависимости. от его плотности и скорости изменения величины плотности l J. . Применение указанного способа для даи ного процесса требует использование исход ных реагентов строго определенной концент рации. Наиболее близким к предлагаемому сиособу автоматического управления, заключающийся в регулировании расходов входных продуктов в зависимости от изменения laiot ности отводимого продукта и максимально му и минимальному значениям его уровня Ы. - Управление процессом по известному спо собу не позволяет повысить качество целе« вого продукта путем изменения концентраций исходных реагентов Цель изобретения - повь(шение качества целевого продукта. С этой целью в известном способе при регулировании расхода одного из входных продуктов дополнительно вводят коррекциюпо электропроводности сульфата моноэтанол амина. На фиг. 1 приведена принципиальная схе ма автоматического управления; на фиг. 2 график минеаризованной зависимости плот ности О- h электропроводности ЭС от концентрации СМЭА и серной кислоты в водном растворе; на фиг. 3 - график зависимости плотности и электрюпроводиости О5 величины мольного отноше} ия аОНсАЭСК и концентрации А/аОН в водно-щелочном растворе натриевой, соли АЭСК. Установка автоматического управления включает в себя реактор 1, датчики 2 плотности, датчик 3 электропроводности, датчики 4 и 5 расхода, регуляторы 6, 7, 8, 9 и 10, датчик 11 расхода, емкости 12 13 :14 исходных реагентов, регулирующие клапаны 15, 16, 17, циркуляционный насос 18с Пример. В реактор 1 непрерыв но подают исходные реагенты-МЭА, серную кислоту и воду, соответственно, из емкоотей 12, 13 и 14. Сигналы с датчиков 5 и 11 поступают, соответственно, на регуляторы 6, 8 и 10 и воздействуют на регулирующие клапаны 15, 16 и 17, Датчики 2и 3 измеряют, соответственно, плотцосп и электропроводность водного СМЭА. При отклонении плотности от заданного значения сигнал от датчика 2 поступает на рв- гулятор 9, снабженнь1й дифференцирующей приставкой, с которого идет на вход коррекшрующего устройства регулятора 8 и изменяет сигнал последнего на регулирую- дий клаиаи 17, расположенный на линии подачя в реактор МЭА. Сигнал от датчика 3поступает на регулятор 7, снабженный дифференцирующей приставксн, с которого идет на вход корректирующего устройства регулятора 6 расхода и изменяет сигнал последнего на регулирующий клапан 15, расположенный на линии подачи серной киоТаким образом, отклонение параметров регулирования (плотности и электропрово иости) вследствие изменения состава целеяого раствора и его концентрации илзывает изменение расхода двух из исходных р&агеитов, которое приводит к стабилизации указанных параметров и состава целевого раствора. При непрерывной работе опытной установки по получению водного СМЭА описа ным способом в течение 48 час концентрация СМЭА по данным периодических анализов составляла 84,2 ± 0,5%, а концентрация свободной серной кислоты, соответст венно, 0,5 to ,3% при использовании исходных реагентов переменной концентрации (МЭА 90-97%, , 92-94%). Пример 2. В реактор 1 непрерывно поступают исходные реагенты - концент рированный раствор едкого натра и вода, соответственно, из емкостей 12 и 14 и кристаллическая АЭСК из емкости 13 с помощью щнекового питателя. Сигналы от датчиков 4 и 5 расхода поступают, соот ветственно, на регуляторы 6 и 8 и воздей ствуют на регулирующие клапаны 15 и 17. Датчики 2 и 3, расположенные на линии

циркуляции, измеряют соответственно плотность и электропроводность водно-щелочного раствора натриевой соли АЭСК. При от ;клонении плотности от заданного значения iсигнал от измерителя 2 плотности посгупает на регулятор 9, снабженный дифференцирующей приставкой, с которого идет на вход корректирующего устройства регулятора 8 расхода и изменяет сигнал последнего на ; регулирующий клапан 17, расположенный на линии подачи воды в реактор. Сигнал от 3 поступает на регулятор 7, снабженный-дифференцирующей приставкой, с кого рого идет на вход корректирующего устрой: ства регулятора 6 расхода и изменяег сигнал последнего на регулирующий клапан 15, рйсположенный на линии подачи конценгри рованного раствора едкого натра.

При непрерывной работе опытной усгаио ки по получению водно-щелочного раствора АЗСК описанным способом мольное отношение Л/аОН: АЭСК по данным периодических анализов составляло 2,5 - 0,5, а концентрация едкого натра 16,5 i 0,1%, время работы установки 48 час.

Предложенный способ обеспечивает более точное регулирование и повыщение качества целевых растворов, возможность иопользовать исходные компоненты с переменной концентрацией основного вещества, значительное уменьщение количества и объема технологического оборудования из высоко легированных сталей, сокращение количества обслуживающего персонала: повышение производительности груда и увеличение мощности производства, увеличение выхода конечного продукта и повьшсение экономических показателей технологического процесса получения эгиленимина.

Формула изобре.тения

Способ автоматического управления прюцессом получения водного сульфата мс«оэтаноламина путем регулирования расхода входных продуктов, о гличающийс я тем, что, с целью повышения качесрва целевого продукта, при регулировании расхода одного И3| входных продуктов вводят коррекцию по электропроводноси сул1гфата моноэтаиоламина.

Источники информации, принятые во мание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР N9 ЗЗО176, кп. q- О5 D 27/ОО, 1969. 2. Авторское свидетельство СССР NI 421865, KIU QOSjp 27/ОО, 1972.

ixj-

.

v

J

Cf19A o/

/ггHaOHfi,)