Способ управления процессом получения кремнефторидов Советский патент 1983 года по МПК C01B33/10 G05D27/00 

Схема управления включает в себя реактор 1с мешалкой, трубопроводы и 3 с расходомерами 4 и 5 для подач кремнефтористоводородной кислоты и щелочного реагента, клапан 6, корректирующий расход одного из исходных реагентов, трубопровод 7 для вв да образующейся суспензии, датчик 8 разности потенциалов, -включающий су мяный и хлорсеребряный электроды, преобразователь 9, регулятор 10 и задатчик 11. Датчик 8 может быть ус тановлен непосредственно в реакторе 1. В образующуюся суспензию помещаю датчик 8 разности потенциалов для определения величины содержания в ней щелочного реагента. Сигнал с да чика поступает в преобразователь, где преобразуешься в удобную форму и подается в регулятор 10. Туда же поступает сигнал от задатчика 11 на котором предварительно выставляется требуемая установка. В блоке сравнения регулятора 10 производится сравнение поступающих сигналов и вырабатывается команда, подаваемая череэ усилитель на клапан б, который воздействует на расход одного из исходных реагентов, корректируя тем самым соотношение их расходов при отклонении величины разности потенциалов электродов от заданного диапазона. При осуществлении процесса в нескольких последовательно соединенны реакторах каждый из Hifx оснащается системой регулирования, идентичной описанной. В ятом случае указанные выше значения разности потенциалов электродов относятся только к последнему по ходу раствора реактору, тогда как в предыдущих поддерживают значения разности потенциалов, соот ветствующие необходимой степени ней рализации кислоты в каждом из этих реакторов. Так, в каскаде трех реакторов можно, например, в первом нейтрализовать кислоту до 70%, во в ром - до 90%, а в третьем - полностью заканчивать процесс нейтрализаЦии. Пример. Получают кремнефт РИД аммония из кремнефтористоводоро ной кислоты и аммиачной воды в реак торе непрерывного действия, в который подают исходные реагенты по тру бопроводам, снабженным расходомерам На трубопроводе подачи кислоты установлен регулирующий клапан, который корректирует расход кислоты, регулируя тем самьам соотношение расходов реагентов. В реактор помещают сурьмяный и хлорсеребряный электроды, сигнал от которых поступает на преобразователь и далее в блок сравнения регулятора. Величину содержания аммиачной воды в образую щемся растворе определяют по величине разностипотенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов, присоединенных к преобразователю. Соотношение расходов исходных реагентов первоначально задают с учетом их концентрации, определяемой, например, по плотности растворов. На задатчике выставляют величины разности потенциалов электродов, соответствующие требуемому диапазону, т.е. - 120 мВ и 180мВ и корректируют расход кремнефтористоводородной кислоты при отклонении измеренного сигнала от заданного диапазона. При этом, если измеренная величина разности потенциалов больше -120 мВ, например - 100 мВ, регулятор выдает команду на закрытие клапана, уменьшая соотношение расходов кислоты и аммиачной воды. Если же величина разности потенциалов электродов становится меньше - 180 мВ, например - 200 мВ, регулятор выдает команду на .открытие клапана, увеличивая соотношение расходов кислоты и аммиачной воды. Если величина разности потенциалов электродов находится в заданном диапазоне от -120 до -180 мВ, управляющий сигнал на регулирующий клсшан не поступает и соотношение расходов кислоты и аммиачной воды поддерживается постоянным. После кристаллизации содержание основного вещества в кристаллах составляло 98,9%, что по ОСТ 6087-2-75 соответствует, высшему сорту. П р и м е р 2. Получают кремнефторид калия из кремнефтористоводородной кислоты и едкого кали в реакторе непрерывного действия, описанного в примере 1. Управляют процессом.корректируя соотношение расходов исходных реагентов воздействием на расход едкого кали, который подают по трубопроводу, снабженному регулирующим клапаном. На задатчике выставляют величины разности потенциалов -100 мВ и -190 мВ и корректируют расход едкого кали при отклонении величины измеренного сигнала от заданного диапазона. Соотношение расходов кремнефтористо водородной кислоты и едкого кали первоначально задают произвольно и измеряют величину разности потенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов. Бели измеренная величина разности потенциалов электродов больше -100 МВ, например -75 мВ, или меньше -190. мв, например -205 мВ, регулятор выдает команду соответственно на открытие или закрытие регулирующего клапана. Тем соотношение расходов кислоты и едкого кали соответственно корректируется уменьшается или увеличивается.. Если измеренная величина разности потенциалов находится в диапа- .зоне от -100 до -190 мВ, то сигмгш

на регулирующий клапан не выдается и соотношение расходов кислоты и едкого кали сохраняется. Содержание основного вещества в образующихся |сристаллах составляет не менее 98%.

Пример 3. Получают кремнефторид натр:1я из кремнефтористоводородной кислоты и соды в каЬкаде из трех реакторов непрерывного действия. Каждый из реакторов снабжен системой, обе.спечивающей управление процессом получения кремнефторидов, действующей аналогично описанному в примере 1. Управляют процессом, корректируя соотношение расходов исходных реагентов воздействием на расход соды. Кремнефтористоводсродную кислоту подают только в первый реактор, а раствор соды подают в каждый реактор отдельно. На задатчике третьего по ходу раствора реактора выставляют величины разности потенциалов -160 мВ и -210 мВ, второго реактора -100 мВ и -130 мВ, первого реактора -50 мВ и -90 мВ. Соотношение расходов кремнефтористоводородной кислоты первоначально задают произвольно и измеряют величину разности потенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов. При разности потенциалов электродов больше верхнего предела, например - 40 мВ для первого реактора, регулятор выдает команду на открытие клапана, уменьшая величину соотношения расходов кислоты и соды. Если величина разности потенциалов в одном из реакторов становится меньше нижнего предела, например 140 мВ во втором реакторе, регулятор выдает команду на закрытие клапана, корректируя в сторону увеличения соотношение расходов кислоты, поступающей с пульпой из предыдущего реактора, и соды, подаваемой в этот реактор. Если величина разности потенциалов электродов не отклоняется от Зсюанного диапазона, соотношение расходов кислоты и соды не изменяется. Содержание основного вещества в полученных таким образом кристаллах составляло 98,5-99,3%, содержание свободной кислоты - 0,05-0,1%, что по ГОСТ 87-77 соответствует высшему сорт/.

Предложенный способ позволяет устойчиво в течение длительного времени получать неискаженные значения ра ности потенциалов электродов и непрерывно управлять процессом, обеспечивая более полную нейтрализацию кислоты, что повышает качество получаемого продукта. Кроме того, не требуется постоянно контролировать концентрацию исходных реагентов, что позволяет сократить затраты ручного ТРУДА.

Формула изобретения

1 .Способ управления процессом получения кремнефторидов путем регулирования соотношения расходов исходных реагентов - кремнефтористоводородной кис.лоты и щелочного реагента воздействием на расход кремнефтористоводородной кислоты, отличающийся тем, что, с. целью повышения качества готового продукта, при регулировании соотношении расходов исходных реагентов вводят коррекцию по содержанию щелочного реагента в образующейся суспензии.

2.Способ по. п.1,О т л и ч а ющ и и с я тем, что содержание щелочного реагента в образующейся суспензии определяют повеличине разности потенциалов сурьмяного и хлорсереряного электродов.

3.Способ по ПП.1 и 2, отличающийся тем, что при получении кремнефторида натрия поддерживают разность потенциалов электродов

в пределах -160 4 -210 мВ.

4.Способ по ПП.1 и 2, отличающийся .тем, что при получении кремнефторида аммония поддерживают разность потенциалов электродов в пределах -120 f -180 мВ.

5.Способ по ПП.1 и 2, о т л и.чающий с я тем, что при получении кремнефторидакалия поддерживают разность потенциалов электродов

в пределах -100 f- -190 мВ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 566764, кл.С 01 В 33/10., 1977 (прототип),

7

7

fe

CZD

Q:J