Способ вулканизации смесей на основе ненасыщенных каучуков Советский патент 1987 года по МПК C08J3/24 

05

со Изобретение относится к резиновой промьшшенности, в частности, к способу получения резин на основе ненасыщенных каучуков, обладающих повышенной теплостойкостью в напряженном состоянии. Известны способы получения теплостойких резин на основе ненасыщенных каучуков с помощью термохимической вулканизации придавлениях до 300 атм и дополнительной высокотемпературной обработки (термостатирования) или обработкой ионизирующим излучением, а также терморадиационной обработкой Наиболее теплостойкой резиной на основе нитрильных каучуков является резина 51-1623 НТА. Однако эти способы не обеспечиваю необходимой теплостойкости резин в напряженном состоянии. Для повышения теплостойкости резин в напряженном состоянии резиновые смеси из ненасыщенных каучуков вулканизуют при температуре 200250°С и давлении 3000-10000 атм. В качестве ненасыщенных каучуков были опробованы нитрильный, изопрено вый, бутадиенстирольный, а также резиновые смеси на их основе. В состав смесей входят обычно при меняемые ингредиенты - стеарин, угле родные сажи, окись цинка, перекись 1 2

СКН-40М

100

50

Сажа IIM-75

Перекись дикумила0,2

Окись цинка 100

100

50

50 дикумила, сера,;дитиодиморфолин (ДТДМ), тиурам, а также ускорители серной вулканизации. Количества ускорителей ;И вулканизующих агентов могут быть уменьшены по сравнению с обычно ni Hменяющимися. В случае использования чистых каучуков оптимальная температура 250с, при использовании смесей с ускорителями . При более высоких температурах образуется стеклообразный, хрупкий продукт, не представляющий интереса для резиновой промышленности, а при более низких температурах не улучшаются свойства продукта. Оптимальное время 60 с, при дальнейшем увеличении продолжительности вулканизации густота сетки не увеличивается и теплостойкость не повьшается. Пример 1. Чистые каучуки СКН40М, СКДС, СКИ-3, СКе-30 или каучуки в смеси с углеродными сажами прогревают при 200-250с и давлении 5000 атм в течение 1ч. В табл. 1 приведены данные по накоплению остаточной деформации сжатия (20%) при температуре 100, 150, 175 и 200С за 1 сут. Пример2. На лабораторных вальцах при АО-бС С готовят резиновые смеси составов, мае.ч.: 3 4

Смеси вулканизируют при ZOO-ZSO C в течение 1 ч при давлении 5000 атм.

В табл. 2 приведены данные по накоплению остаточной деформации сжатия (20%) при температуре 100,150, 200С за 1 сут.

Для сравнения приведены данные по накоплению остаточной деформации сжатия для наиболее теплостойкой резины 51-1623 НТА из СКН получаемой термохимрадиационной вулканизацией, а также данные для резин тех же рецептов, вулканизованных при высоких температурах (200°С), но при давлениях до 300 атм (1,2,3,4), применяемых в резиновой промьшшениости, с тем, чтобы показать, что при этих условиях не достигаются оптимальные свойства, характерные для резин, получаемых по предлагаемому способу.

Примерз. На лабораторньос вальцах при 30-40 С готовят резиновы смеси состава, мае.ч.:

СКДС100

Сажа ПМ-7550

Ингредиенты

Режим вулканизации

Время вулканизации, ч

250

1

ч.) 250

1 0,5

250

ч.) 250

1 1 1

250 250

Перекись дикумила 0,2

Смеси вулканизуют при 200 и 250С в течение 60 мин при давлении 5000 атм.

В табл. 3 приведены данные по накоплению остаточной деформации сжачтия (20%) при старении в течение 1 сут. при температуре 100 и 150°С.

Для сравнения приведены данные для этих же резин, полученные при вул1 :аниза:ции при давлениях до 300 атм применяемых в промышленности РТИ (5).

Из приведенных данных следует, что вулканизация в этих условиях позволяет увеличить сопротивление тепловому старению в напряженном состоянии в несколько раз по сравнению с резинами, получаемыми при использовании известных способов повышения теплостойкости напряженных резин.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет получать резины с повьшенной теплостойкостью в напряженном состоянии.

Таблица

Накопление остаточной деформации при сжатии на 20% при старении в течение 1 сут.

Давление,

Температура,С

з:

100

150

200

16

67

3

15

52

4

6

16 10

20

44 10

Таблица2

СПОСОБ ВУЛКАНИЗАЦИИ СМЕСЕЙ НА ОСНОВЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ КАУЧУКОВ путем нагревания смеси под давлением, отличающийся тем, что, с целью повышения теплостойкости резин в напряженном состоянии, вулканизацию осуществляют при 200-250 С и давлении 3000-10000 атм.

Свойства вулканизатов, полученных при Т а б л и ц а 3 давлении 3000-10000 атм

250

100

200

0,2

50

23

15

3000

34

16

10000