Способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде Советский патент 1977 года по МПК G01N21/26 

киспогы (HjBOj на воздухе при 6ОО°С в течение 4-5 чдо практически попногЬ прекращения вьщепения пузырьков паров во ды (кривая а) и ИК-спекгр сгекповидного В ОдПОсяе вакуумирования расплава нс.ходного в течение 8 ч (кривая tf). Исходя из вепичим плотности стекповидного ам рфного BaOjjfcl c 1,812 г/см) и мопекулярного веса BQ, i, содержание связанной воды опредепяется по уравнению: % Ш HiO.% 3.3 , . .; 4150мопь.см ) мопь« см Объемная концентрация В-ОН-групп соответственно равна: Q р , -gJ--bQH-7 V где d тошдина образца лв сантиметрах.) Определение оптической плотности (.D Т проводится по методу базовой пинии, т. е. проводится касательная пиния у основания полос поглощения и определяются дли ны отрезков DO и 3 в ма-ссимумах полос (см. фи1. 2). При содержании связанной воды менее 1 1О % и, соответственно, тошцине анализируемого образна более 1О Мм анапиэ проводится по полосе 457О см , так базовой линии ; в области как проведение 4ISO см затруднительно из-за наложения на,эту. полосу собственного поглощения Bjj.O4(cM. фиг. 2, кривая5). Полосы 415О и 457О см принадлежат составным или обертонным колебаниям объемных В-ОН-групп в стекловидном зависимость интенсивности поглощения этйя полос от концентрации В-ОН-групп подчиняется уравнению Ламберта-Беера, а низкие значения величин Е позволяют определять концентрацию объемных В-ОН-групп при толщинах пластинок О, З-0,5 до ЗО мм и более при концентрации связанной воды от 2 до 1 массе. Поверхностный гидролизованный слой не оказывает влияния на результаты анализа. Допустчма шлифовка образцов Bj.OjHa увлажненной абраг.двной шкурке для ускорения проце са шлифовки. Для удаления толстого непроз рачного поверхностного гидролизованного слоя финишная шлифовка проводится на су- хой шкурке с размером зерна 28О-32Омкм без последуюшей попировки и зашиты шлифо ванной поверхности, Относггепьная ошибка предпожениого спо соба опредепения составляет 5-1ОО% в области концентраций связанной воды.рт 2 до IlO при толщине образца от 0,3-0,Г до 30 мм.. Пример. Анапизируемый образец Bg О произвольной формы шг ифуют на увлажненной шкурке до толщин 0,5-ЗО мм и бопее, а затем слегка подшлифовывают на сухой шкурке. Записывают И{С-спектр образца в диапазоне 36ОО-50ОО приборе ИК-20.Тошцину образца выбирают такой, чтобы величша оптической плотности ( 2 ) в максимуме полос поглощений не превышала 0,5-0,6. Содержание свйзанкой воды в В Oj(cM. фиг. 2, кривая а) составляет: 1, По полосе 457О f 85/350,386 2.2,3-0,2 . О,92 2. По полосе 4150 см Ц70/210,523 0,396,:, 9 2Тз7 З О Т ° Тошцина образца ;В|, 0,2 мм. Относя-тельная ошибка определения 5-6%. Пример 2« Для анализа используют серийный образец - таблетку В О тэшциной 11 мм без дополнительной шлифовки поверхности (см. ф(1г. 2, кривая ). Содержание связанной воды в (по полосе 457О см) 81/73 -Z О,0091% , 3-1,1 Относительная ошибка определения 1О-15%. Формула изобретения Способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде, включающий снятие ИК-спектров и последующее определение искомой величины по уравнению Ламберта-Беера, о т л и ч а и и с я тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона опредепения концентраций, снимают ИК-спектры в обертонной области 3600-500О см и определение искомой величины проводят по полосам поглощения с Тлаксимумами при 4Г5О и 4570 см . Источники информации, ири«я1ыи ви внимание при экспертизе: 1. Копьтгоф И. М., Сендэп Е. Б, Копичественный анализ, М, ;1938. 2. Eag-an Z X, Berg-Eron C.G-., XAmer. Ceram. Soc 1972. 55 J 11, 53-54.: 111-т 1111 1 l г

40(7(7nOQ

4(7ff

32OOfM4 /« /

JBOOw

Фиг.2