При облучении водно-коллоидного раствора эргостерина ультрафиолетовым светом получается антирахитический препарат (витамин Д), стойкость которого невелика. Для получения достаточно стойкого препарата, автор настоящего изобретения предлагает процесс получения коллоидного раствора эргостерина проводить при одновременном облучении его ультрафиолетовыми лучами. Для этого в кипящую воду, при хорошем перемешивании и облучении, медленно вводится спиртовой раствор эргостерина. Полученный таким образом препарат выдерживает многомесячное хранение.
Согласно второму варианту, витамин Д получают при облучении ультрафиолетовымилучами водного суспенза эргостерина при одновременном нагревании его до 60°.
Пример I. В кварцевой колбе емкостью 0,5 л нагревают до кипения дестиллированную воду. На расстоянии 18 см от колбы устанавливают ртутно-аргоно-кварцевую лампу, направляя свет ее на содержимое колбы. Далее в колбу, при хорошем перемешивании, по каплям приливают раствор 200 мг кристаллического эргостерина в 4 см спирта. Медленное приливание производится для уменьшения пенообразования. Время облучения зависит от степени поглощения ультрафиолетовых лучей облучаемым раствором. Равномерность облучения достигается энергичным перемешиванием кинящей жидкости. В разбираемом нами примере время облучения равно 45 минутам. После облучения горячий раствор фильтруют и выпаривают до желаемого объема. Готовый продукт разливают в герметически закрывающуюся посуду, где он и остывает. Иногда при фильтровании на фильтре остается небольшое количество нерастворившегося эргостерина. Осадок этот может быть употреблен снова для получения антирахитического препарата.
Пример 2. Эргостерин с температурой плавления 160 - 162° всыпается в воду из расчета 8 г на 1 водопроводной воды. Для того, чтобы это было удобнее произвести вручную, можно для смешивания эргостерина с водой взять меньшее количество воды, -следя только за тем, чтобы при загрузке кюветы была соблюдена указайная выше пропорция. Смешиваппе эргостерина с водой можпо пропзвести в стеклянной колбе при сильном встряхивании, следя за тем, чтобы все крупные слипшиеся кристаллы рубились на мелкие. Когда это будет достигнуто, смесь эргостерина с водой из колбы вливается вручную в кювету, предварительно наполненную водой в таком количестве, которое вместе с вливаемой смесью составляло бы смесь из 8 г эргостерина на 1 л. В опытном порядке концентрацию загрузки можно будет увеличить. Облучение производят аргоно-ртутными лампами, приблизительно, в течение 180 минут, постоянно приводя в действие мешалку и следя за тем, чтобы уровень воды не спадал меньше, чем наполовину. По истечении 180 облучения нужно позаботиться о том, чтобы был приготовлен фильтр под кюветой, погасить горелки и, открыв кран, спустить облученную смесь эргостерипа с водой на фильтр. На фильтре остается облученный эргостерин, в фильтрате-водный раствор облученного эргостерина. Оставшийся на фильтре облученный эргостерин нужно подсушить и залить небольшим количеством спирта (около 1 г эргостерина на 10 г спирта), энергично встряхивать в течение и снова отфильтровать. Все это следует производить при температуре 18-20 без подогрева. Тогда прореагировавший эргостерин отмоется холодным спиртом, а оставшийся после фильтрации эргостерин будет непрореагирбванным. Спиртовой экстракт следует упарить досуха на водяной бане, не допуская перегрева, полученную же аморфную кристаллическую массу, которая имеет буровато-желтый цвет, можно считать готовой для разведения в масле.
Полученная в фильтрате вода из-под облученного эргостерина содержит витамин Д в виде нежной коллоидной взвеси, незаметной для простого глаза, и представляет собою готовый для употребления продукт, активность которого нужно испытать биологическим путем.
В случае нежелания использовать этот продукт в водном растворе, следует воду выпарить и оставшийся кристаллический осадок присоединить к кристаллическому витамину Д для разведения в масле. Биологическая активность от 0,5 до 0,75 в 1 интернациональной единице.
Предмет изобретения.
1.Способ получения водно-коллоидного раствора витамина Д путем вливания в кипящую воду спиртового раствора эргостерина, отличающийся тем, что вышеуказанное вливание спиртового раствора производят при одновременном облучении водного раствора ультрафиолетовыми лучами.
2.Применение описанного в п. 1 способа для облучения водного суспенза эргостерина.
