СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВИТАМИНОВ ГРУППЫ Д Советский патент 1970 года по МПК A61K31/592 

Известны способы выделения и очистки витаминов группы Д, например, эргокальциферола, из облученных ультрафиолетовыми лучами растворов эргостерина.

Указанные способы весьма сложны и предусматривают удаление образующихся при облучении эргостерина токсичных примесей с помощью дефицитных и вредных для здоровья реагентов,

Предлагаемый способ отййчаетсй теМ) что, С Целью упрощения процесса, облученные растворы эргостерина пропускают через ионооб меНнЫе смолы, Hi&npHMepj типа , АН-2Ф (Г), АВ-16, АВЧ7; СБС или через неорганические поглотители (например, бентонйТ) кизельгур, пермутйт, оКись алюминия, цео.титы, тальк и др.) с последующей десорбцией и кристаллизацией целевого продукта.

Адсорбционную очистку осуществляют как в реакторе с мешалкой, так и на обычной хроматографической колонке, наполненной адсорбентом. Свер.ху колонки с максимально возможной скоростью пропускают раствор эргокальциферола. По окончании адсорбции витамина Д2 элюируют растворителем (хлороформ, петролейный эфир, бензол, этиловый спирт и некоторые другие). Очистку контролируют с .помощью бумажной тонкослойной хроматографии и спектрофотометрическим методом.

Пример 1. В колбу с мещалкой помещают раствор эргокальциферола с активностью 206000 ИЕ и 4,5 г смолы АН-2Ф (Г). Смолу предварительно обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты, затем 5%-ным водным раствором едкого кали и промывают дистиллированной водой (трижды по 50 мл) и этиловым спиртом (50 мл). При десорбции Витамина из отфильтрованной смолы этанолом получают 29 мл раствора эргокальциферола с активностью 185000 ИЕ. Процесс адсорбции контролируют методом бумажной хроматографии с помоЩьЮ петролейного эфи ра и ацетона при ttx соотнон1ении 100:6:

Пример 2. В хроматОГрафическую Колонку диаметром 10 Мм помещают б s смоль) АИ-2Ф (Г) и пропускают 2 Мл облученного раствора витамина Д2 с активностью 996000 ИЕ. После элюирования этанолом получают

13,8 мл раствора арго-кальциферола и 8 мл раствора витамина Д2 с фотоизомерами. Выход чистого витамина До 47,3%. Содержание витамина Ц,2 в растворе с фотоизомерами - 51,6%.

П р И мер 3. В стеклянную воронку диаметром около 10 мм номещают 2,3 г бентонита с диаметром зерен порядка 3 мм. Через адсорбент пропускают 1 мл облученного раствора витамина Д2 с активностью 106800 ИЕ. 34

Предмет изобретениясмолы, например, типа АН-2Ф, АН-2Ф(Г),

Способ выделения и очистки витаминовпоглотители (например, бентонит, кизельгур,

группы Д из облученных ультрафиолетовыминермутит, окись алюминия, цеолиты, тальк

лучами растворов эргостерина, отличающий-5 и др.) с последующей десорбцией и кристался тем, что, с целью упрощения процесса,лизацией целевого продукта, растворы пропускают через ионообменные

267817

АВ-16, АВ-17, СБС или через неорганические