Устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере Советский патент 1980 года по МПК G01J3/10 G01J1/04 

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для определения содержания микропримесей в особо чистых веществах. Известна камера, используемая при спектральном анализе и выполненная в виде двух полусфер, снабженных опт1гческиг.ш окнами и отверстиями для продувки камеры инертным газами и ввода электродов 1, Наиболее близким решением по тех нической сущности является устройств для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере, содержащее охлаждаемую цилиндрическую камер с торцовыми крышками, снабженными оптическим окнами, патрубками входа и выхода газа, обеспечивающими направленное движение газа по рабочему каналу вдоль оптической оси камеры, и контейнерами с размещенными в них электродами 2. Однако известные устройства имеют ограниченную чувствительность и точность при спектральном анализе особо чистых веществ, поскольку эти устройства не устраняют возможности загрязнения анализируемой пробы примесями воздуха в момент установки электрода с пробой в камеру. Целью изобретения является повышение точности и чувствительности спектрального анализа особо чистых веществ . Это достигается тем, что в устройстве для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере контейнеры выполнены в виде полых шлифов, в полости которых размещены электроды, при этом полости контейнеров защищены от загрязнений изолирующей пленкой, например из политетрафторэтилена, а каждый электрод закреплен на шпинделе, установленном в контейнере с возможностью осевого перемещения. Дополнительное повышение чувствительности и точности достигается выполнением контейнера .и шпинделя для крепления электрода из графита и установкой в рабочем канале аэрозольных фильтров. На чертеже показано устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере, оощий вид.

Устройство содержит цилиндрическую камеру 1, снабженную торцовьлми крышками 2, в к.оторых выполнены оптические окна 3, и два контейнера 4 с размещенными в них электродами 5 на шпинделях б. В корпусе камеры 1 выполнены полость 7 и патрубки 8 и 9 для подачи и. выведения хладагента, например воды.

Внутри корпуса камеры 1, вдоль ее оптической оси, выполнен рабочий канал 10 для газа в виде цилиндра, переходящего в диффузор 11 на. выходе газа. В верхней части на выступах 12 и 13 установлен-аэрозольный фильтр 14. Корпус 1 снабжен патрубками 15 и 16 для подачи и вывода газовой смеси. Перпендикулярно оптической оси камеры в ее корпусе выполнены отверстия 17, в которые вводятся графитовые контейнеры 4, выполненные в виде полых конических шлифов и снабженные р.зьбовыми отверстиями, в которых установлены графитовые шпиндели б i. На внутреннем конце каждого шпинделя закреплена чашка 18 для установки электродов 5 из сверхчистого графита на наружном наконечнике 19. Сопрягаемые поверхности полости контейнера 4 и шпинделя 6 выполнены коьическими для герметизации полости шлифа. На внешней поверхности контейнера имеется кольцевой паз для закрепления изолирующей полость пленки .0, например из политетрафторэтилена, толщиной 5 мкм.

При проведении спектрального анализа камеру укрепляют в штагиве спектрального прибора и подводят к штуцеру хладагент для охлаждения корпуса камеры. Через диффузор 11 в рабочий канал 10 через фильтр 14 поступает газовая смесь заданного состава Анализируемая проба наносится на электрод 5 в герметичном боксе. После этого электрод вставляют в чашку 18 шпинделя б, ввинчивают шпиндель .6 с помощью наконечника 19 до упора в контейнер ,4 и закрепляют изолирующую пленку 20.Благодаря герметизации полости контейнера предотвращается загрязнение пробы примесями воздуха при переносе контейнера из бокса

в камеру. После установки контейнера 4 в отверстие 17 камеры электроды 5 перемещают в осевом направлении до сближения на заданное расстояние. При этом изолирующая пленка разрывается. После возбуждения дугового разряда между электродами 5 происходит сгорание изолирующей пленки и возбуждение вещества анализируемой пробы. Отсутствие посторонних примесей на пробе приводит к повышению чувствительности и точности спектрального анализа особо чистых веществ.

Формула изобретения

1„ Устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере, содержащее охлаждаемую цилиндрическую камеру с торцовыми крышками, снаб енными оптическими окнами, патрубками входа и выхода газа, обеспечивающими направленное движение газа по рабочему каналу вдоль оптической оси камеры, и контейнерами с размещенными в. них электродами, отличающеес тем, что, С целью повышения точности и чувствительности спектрального анализа особо чистых веществ, контейнеры выполнены в виде полых шлифов, в полости которых размещены электроды, причем полости защищены от загрязнений изолирующей пленкой, а электрод закреплен на шпинделе, утановленном в контейнере с возможностью осевого перемещения.

2.Устройство по п,1, о т л ичающееся тем, что рабочий кнал снабжен аэрозольными фильтрами,

3.Устройство по пп.1 и 2, о тл и чающее с я тем, что контейнер и- шпиндель для крепления электрода выполнены из графита.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР № 183429, кл.а 01 J 3/10, 1966,

- 2.Карпенко Л.И,,Гречановский В,П Камера для работы в атмосфере заданного состава при искровом возбуждении спектра. Заводская лаборатория 1973, № 10, с.128.

fJ

Вход снеси газов