Способ получения триэтилентетрамина Советский патент 1977 года по МПК C07C87/20 

1

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения триэтипентетрамина (ТЭТА), используемого в лакокрасочной промышленности, для приготовления сукцинимидных присадок к маслам, в качестве отвердителя эпоксидных смол.

Известен способ получения ТЭТА из смеси полиэтиленполиаминов (ПЭПА) путем кристаллизации из водного раствора ПЭПА в вида кристаллогидрата с последующей дегидратацией и дистилляцией под вакуумом.

С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается смесь ПЭПА дистиллировать в вакууме и образующийся кубовый остаток подвергать азеотропной ректификации с парафиновым углеводородом или смесью парафиновых углейодородов, кипящих при 210-240 С. Очистка ТЭТА от остатков угп одородов, имеющих при температуре ниже 1ОО°С незначитеньную взаимную растворимость, осуществляется путем дистилляции.

Дистилляцию смеси ПЭГ1А проводят при давлении 1О-50 мм рт. ст. отгоняя дистиллат, содержащий ПЭПА и примеси, кипящие ниже ТЭТА (277°С при 76О мм рт. ст.).

Кубовый остаток содержит в основном ТЭТА с высококипящими примесями, такими, как W , я -бисаминоэтиппиперазин, М -аминоэтиламиноэтилпипвразин, которые имеют близкие с ТЭТА темп атуры кипения и препятствуют выделению целевого продукта путем обычной ректификации.

Введение в кубовой остаток парафиновых углеводородов с температурами кипения 210240 0 позволяет получать ТЭТА путем азеотропной ректификации, так как указанные углеводороды образуют с целевым продуктом положительные азеотропы со значительной температурной дефессией и не дают азеотроrioB с примесями. Так, трйдекан образует с ТЭТА азеотроп, температура кипения которого при различных давлениях пр1геедена и таблице.