Способ выделения диэтилентриамина и аминоэтилпиперазина Советский патент 1975 года по МПК C07C85/16 

-Изооретенне относ 1тся к усовери1енствовй:-1:1ому способу выделения диэтилентрмамиlia и аминоэтилпииеразина из реакцнонион Oiccii, об)азующенся в процессах получения диамина и пииеразина каталитическим амиинроваиием дихлорэтана или этаиоламина, коlOpbie находят широкое применение для ириготовлсиия сукцииимидных присадок к маслам, а также в качестве отвердителей эпоксидных смол.

Известен способ азеотропиого разделения диэтилентриамииа (ДЭТА) и амнноэтилпииеразнна (АЭП) с применением углеводородов, пренмуид,ественно с додеканом пли тетранропилеиом, кипящих при 175-250°С при давле)ии, не превышающем 100 мм рт. ст.

Однако при известном сиособе необходимо применять высокоэффективные колонны и большие флегмовые числа, так как указанные углеводороды образуют с обон.ми компонентаr-in азеот)оны с близкими тeмпepaтypa п кипения.

С целью упрощения техиологического процесса предлагают в качестве азеотропного агента при ректификации использовать с.месь углеводородов с т. кип. 160-174°С.

Способ выделения ДЭТА и АЭП по предлагаемому способу заключается в следуюш,ем.

Использованные в качестве азеотропного агента при )ектификации углеводороды образуют азсогрои то.;ько с пизкокииящим j OMnoHeirro.M разделяемой системы, т. е. с ДЭТА. Таким агенто: 1 является смесь углеводородов, кипящая в узком темиературпом ,н1тервале ниже 175°С, а н.л1енно в интервале 160-174С. Ирн.менение этой смеси дает возможность выделить ДЭТА в виде азеотрона нрн тсмнературе ннже . Например, н-декаи (г. кип. ), являющи1 1ея составной частью смееп углеводородов, образует азеотроп с ДЭТА, имеющий т. кип. 169°С, и не дает азеогроиа с АЭП (т. кнн. 22ГС). Разность темиератур киисиия азеотроиа w-декаи-ДЭТА и АЭП cocianляет при атмосферном давлении 52°С. Вследствие этого для выделения ДЭТА с чистотой, близкой к 100°/о из смесн, содержащей также АЭП и выснше иолиэтилсииолиамины (ПЭПА), необходима колонна эффективностью всего 5-6 теоретических тарелок.

Процесс осуи1ествляется таким образо.г, что в реакционн ю массу, нодавае.мую в колонну, вводят смесь углеводородов, сверху колонны отбирается азсотрон, который расслаивается при те.миературс ниже 90°С, верхний углеводородный слой, 1 аиравляетея в верх колонны на ор01неннс, нижний - ДЭТА отбирается. В кубе колонны остается смесь полиаминов, из KOTOpoii чистый АЭП быть легко выделен на колонне такой же эффективности.

Выделение ДЭТА проводят при остаточном давлении выше 100 мм рт. ст., поскольку нрн таких условиях система углеводород - ДЭТА - АЭП является гомогенной при температуре кннения. Это создает более выгоднь е условия массообмена в колонне и повышает тем самым эффективность разделения. С увеличением давления, кроме того, увеличивается разность между температурами кипения разделяемых, компонентов.

Таким образом, использование углеводородов, образуюших азеотрон только с ДЭТА, нозволяет в целом унростить весь технологический процесс выделення ДЭТА и АЭП.

При .м е р. Процесс выделения ДЭТА из реакционной смеси иосле отделения легколетучих веществ (вода, этилендиамии, нинеразин).

На ректификацию берут 1000 г технической смеси состава, вес. %;

ДЭТА60

АЭП10

Высшие ПЭПА30

и 200 г н-декаиа.

Ректификацию осупдествляют на колонне эффективностью 5 теоретических тарелок при давлении 760 мм рт. ст. Отгоняют следующие фракции.

I фракция (т. кип. 170°С). Дистиллат расслаивается нри 60°С. Верхний слой (углеводород) возвращается в верх колонны на орощение. Нижний слой - целевой нродукт п количестве 600 г имеет состав, %:

ДЭТА

98

АЭП

Отсутствует 2

н-Декаи

IIфракция (т. кии.

70-219С) в %: стве 220 г н.меет состав,

н-Декан

95 3 2

ДЭТА

АЭП

IIIфракция (т. КПП. 219-221°С) в количестве 95 г имеет состав, %:

АЭП99,2

Высшие ПЭПА0.8

Кубовый остаток составляют

высококинящие нолиамнны (290 г).

Первую фракцию подвергают дистилляции для удаления .ч-декана.

Получают 580 г (99,8%) ДЭТА.

Предмет изобретения

Сиособ выделения диэтилеитриамина г; аминоэтилпиперазина из реакционной смеси, полученной нрн синтезе диамина и пиперазнна, иуте.м азеотроиной ректификации с нрименепием углеводородов с иоследующи.м выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве углеводородов используют смесь углеводородов с т. пл. 160-174°С, образ ющих положительный азеотроп с диэтиленгриа.мином.