Устройство для кулонометрического титрования Советский патент 1977 года по МПК G01N27/42 

1

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для автоматизации кулонометрических исследований.

Известно устройство для кулонометрического титрования, содержащее кулонометрическую ячейку, соединенную с измерительной целью, состоящую из усилителей и фильтра низкой частоты, а также генераторные цепи и электроды 1.

Однако из-за гальванической связи между измерительными и генераторными электродами кулонометрической ячейки возникает погрешность титрования.

Известно устройство для кулонометрического титрования, содержащее титрационную ячейку, измерительные электроды которой соединены с / С-фильтром и усилителем, усилитель сравнения, усилитель мощности соединений с генераторными электродами, в котором применен несимметричный усилитель с плавающим входом, измерительные и генераторные цепи разделяются по постоянному току

2.

Однако такое устройство чувствительно к наводкам, что снижает точность измерения.

Для повышения точности измерения в предлагаемом устройстве на выходе усилителя мощности включены оптоэлектронные ячейки, соединенные с генераторными электродами и

источником питания генераторных электродов. На чертеже показана функциональная схема предлагаемого устройства для кулонометрического титрования.

Устройство состоит из электролитической титрационной ячейки 1, имеющей рабочую полость 2 с раствором электролита, полость 3 вспомогательного электрода с тем же раствором электролита и полость 4 сравнительного

электрода, в котором расположен сравнительный электрод 5. Полость 2 и полость 3, также как и полость 2 и полость 4,соединены через стеклянные фильтры 6 и 7. Перемещивание находящегося в рабочей полости 2 раствора

электролита осуществляется магнитной мешалкой 8. В титрационной ячейке 1 з становлено две пары электродов - пара титрационных электродов, состоящая из рабочего электрода 9 и находящегося в полости 3 вспомогательного электрода 10, и пара измерительных электродов, состоящая из находящегося в рабочей полости 2 измерительного электрода 11 и находящегося в полости 4 сравнительного электрода 5. Сравнительный электрод 5 соединен через резистор 12, который совместно с конденсатором 13 образует Сфильтр для подавления электрических помех, с входом усилителя 14. Измерительный электрод 11 соединен с «земляной шиной 15,

входной усилитель 14 работает в усилительном режиме, коэффициент усиления которого определяется резисторами 16 и Г/. Выход входного усилителя 14 иодключеи через резистор 18 к одному из входов усилителя сравнения 19. На тот вход через резистор 20 подается со скользящего контакта иотенциометра 21 напряжение смещения. Один конец потепциометра 21 соединен с «землей, а на другой конец 22 подается опорное напряжение и. Второй вход усилителя 19 через резистор 23 соединен с «земляной шиной 15. Усилитель сравнения 19 работает также в усилительном режиме, причем для фиксации коэффициента усиления включен резистор обратной связи 24. Усиление системы изменяется при помощи потенциометра 25, являющегося нагрузкой усилителя сравнения 19. Скользящий контакт потенциометра 25 подключен через резистор 26 к неинвертирующему входу усилителя мощности 27, работающего в режиме повторителя. Выход усилителя 27 соединен резистором 28 и через резистор 29 с анодом светодиода оптоэлектронной ячейки 30 и с катодом оптоэлектронной ячейки 31. Концы фоторезисторов оптронов 30 и 31 соединены между собой и подключены к вспомогательному электроду 10 системы титрационных электродов. Другие концы фоторезисторов соединены с включенными последовательно источниками напряжения 32 и 33, средняя точка которых соединена через измерительный резистор 34 с рабочим электродом 9 системы титрационных электродов. Сигнал, получаемый с измерительного резистора 35, подается на регистрирующий прибор (на чертеже пе показан).

Устройство работает следующим образом.

Разность электродных потенциалов, определяемая зависящим от концентрации титрана в рабочей полости 2 титрационной ячейки 1 электродным потенциалом измерительного электрода 11 и постоянным электродным потенциалом опорного электрода 5, подается через С-фильтр 12, 13 па вход измерительного усилителя 14, имеющего высокое входное сопротивление. В качестве усилителя 14 можно применять, например, дифференциальный усилитель типа К140УД8, па входе которого включены полевые транзисторы. Ввиду небольшой скорости процессов в титрационпой ячейке 1 можно выбрать постоянную времени / С-фильтра порядка десятых долей секунды, чего вполне достаточно для подавления электрических помех, пе ухудшая динамических качеств измерительной системы. Для подавлеПИЯ синфазного компонента помехи один из входов измерительного усилителя 14 «заземлен. Отфильтрованное напряжепие между измерительным электродом 11 и сравнительным электродом 5 усиливается измерительным усилителем 14, коэффициент усиления которого определяется соотношением сопротивления резисторов 16 и 17 и подается па вход усилителя сравнения .19. В усилителе 19 происходит сравнивапие выходного напряжения измерительного усилителя 14 с опорным напряжением и, задаваемым при помощи потенциометра 21. При равновесии системы усиленная усилителем 14 разность электродных потенциалов сравнительного 5 и измерительного 11 электродов равна по абсолютной величине и противоположна по знаку заданному опорному напряжению И. При вводе исследуемого вещества в раствор электролита в рабочей полости 2 титрационной ячейки 1 изменяется электронный потенциал измерительного электрода 11 и соответственно возникает напряжение разбаланса на входе усилителя сравнения 19. Этот сигнал усиливается усилителем 19, коэффициент усиления которого определен соотношением сопротивления резисторов 23 и 24. При помощи потенциометра 25 можно регулировать усиление и тем самым динамику системы автоматического титрования в целом. Усилитель мощности 27, работающий в режиме повторителя с коэффициентом усиления 1, служит для согласования импедансов. Его выходной сигнал управляет светодиодами оптронов 30 и 31. Передача измерительного сигнала для управления генераторной цепью, осуществляется при помощи оптронов 30 и 31, в которых световые потоки светодиодов управляют сопротивлениями включенных в генераторную цепь фоторезисторов, изменяя тем самым подходящим образом величину тока титрования, в зависимости от отклонения электродного потенциала измерительного электрода 11 от заданной конечной точки титрования. Этот же ток титрования протекает через измерительный резистор 34. По падению напряжения на измерительном резисторе можно осуществлять регистрацию и интегрирование тока титрования, в результате чего получаем количество кулонов, проходящих при титровапии через раствор электролита. В ходе работы потенциал измерительного электрода И, определяемый концентрацией титранта, может отклониться относительно конечной точки титрования в любую сторону, следовательно необходимо, чтобы ток титрования мог протекать в обоих направлениях. Для этого служат два источника напряжения 32 и 33, обеспечивающие необходимое направление тока в зависимости от знака отклонения измеряемого напряжения в ту или другую сторону, изменяя тем самым и концентрацию титранта в ту или другую сторону.

Формула изобретения

Устройство для кулонометрического титрования, содержащее титрационную ячейку, измерительные электроды которой соединены с / С-фильтром и усилителем, усилитель сравнения, усилитель мощности, соединенный с генераторными электродами, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, на выходе усилителя мощности включены оптоэлектропные ячейки, соединенные с генерат0|рны1ми электродами источником питания генераторных электродов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США N« 3779886, кл. 204/105, опубл. 18.12.73.

2.Патент США № 3647668, кл. 204/205, опубл. 07.03.72.

efi/c/n i/fi/faufef

у г /7 Л