Способ подготовки поверхности тантала перед электролитическим осаждением платины Советский патент 1977 года по МПК C25D5/34 C25D3/50 

(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ТАНТАЛА ПЕРЕД ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИМ ОСАЖДЕНИЕМ ПЛАТИНЫ

1

Изобретение относится к подготовке поверхности металлов перед нанесением гальванических покрытий.

Известен способ подготовки поверхности тантала перед электролитическим осаждением платины, включающий промывку поверхности четыреххлористым углеродом и ацетоном, зачистку наждачнор бумагой. После этого осаждают платину в электролите, содержащем 20 г диаминонитрита платины, 100 г азотнокислого аммония и 1 л 5%-ной гидроокиси аммония. Затем производят термическую обработку в вакууме (10- мм рт. ст.) при 800-1400°С в течение 15 мин 1.

Однако при таком способе первоначальный слой электролитического осадка платины иа тантале не должен лревыщать 1 мкм из-за внутренних напряжений в осадке, возникающих при электрооеаждении. После нагревания таких осадков поверхность их не превышает 0,1 . Кроме того, при необходимости получить больщие осадки их наносят повторно осаждением с последующим нагреванием в описанных условиях, что приводит к резкому сокращению поверхности. Необходимость этой процедуры связана с большими внутренними напряжениями в осадке.

Наиболее близким к предложенному явля2

ется способ подготовки поверхности тантала перед электролитическим осаждением нлатины, включаюндий обезжиривание поверхности трихлорэтиленом, обезжиривание в щелочном растворе (20-50 г/л фосфата натрия, 20-50 г/л карбоната натрня и 2-5 г/л алкиллаурилсульфоната) при 60-80°С, химическую обработку при 30-50°С в растворе, содержащем 250 .мл ортофосфорной кислоты и 150 г фторида аммония. После чего проводят осаждение нлатины ири и плотности тока 0,5-3,0 А/дм в электролите, содержан ем 10-20 г/л нлатинохлористоводородной кислоты, 10-100 серной кислоты и 10-100 ортофосфорной кислоты. Затем производят термическую обработку при 400--750°С 2.

Однако при таком способе удаление слоя окисла приводит к тому, что начинает сказываться влияние танталовой подложки. Происходит диффузия не только платины в тантал, но и наоборот. Доказательством является тот факт, что посадка кислорода иа платине, нанесенной на тантал, начинается при более катодных потенциалах. Осаждение нлатнны в присутствии серной кнслоты на танталовую подложку прнводит к полученню аномальных осадков с быстро уменьшающейся во времени поверхностью. Кроме того, выдерживание осадка при 400-750°С приводит к резкому уменьшению площади поверхности до ОД .

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что с целью повышения прочности снепления покрытия с основой химическую обработку ведут в концептрированной серной кислоте при 20-25°С в течение 1 - 5 мин с последуюндей катодной обработкой в 1 5%-ном растворе серной кислоты при плотности тока 5-10 мА/см в течение 10- 30 мин.

Кроме повышения прочностн сцепления, предлагаемый способ исключает обезжиривание в органическом растворителе и щелочном растворе и последующую термическую обработку.

После подготовки поверхности по предлагаемому способу производят электролитическое осаждение платины в 2-4%-пом водном растворе платинохлористоводородной кислоты при 70-90°С и плотности тока 15- 30 мА/см. При этом получают прочносцепленные с основой платиновые осадки, имеющие высокоразвитую поверхность. Осадки платины па таптале по своим адсорбционным свойствам н но актнзности идептичпы платнне, электроосажденной па нлатиповую подложку. Такие качества осадков обусловлены тем, что оин высажены на ннертпую окнсь тантала.

Благодаря .хорошей адгезпн с подложкой осадки не нуждаются в тер.мообработке, что позволяет их сохранить больщие удельные поверхности (IO--20 м-/г). Такие осадки, обладая высокими емкостными и адсорбционными характеристиками, могут быть использованы при изготовлеини платиновых катодов электролитических конденсаторов. Тантал, покрытый слоем электролитического осадка платины, может быть также примепеи вместо платинировапиой платины в водородном электроде.

Способ осуи1,сствляется следующим образом.

Прпмер 1. Электрод из тапталовой жести или фольги обрабатывают концептрированной серной кислотой в течение 1 мин, затем промывают дистиллированной водой и катодно обрабатывают в 1%-иом растворе серной кислоты при илотностн тока 10 мА/см в течение 10 мин. Обработанный таким образом электрод платинируют.

Пример 2. Электрод из тантала o6pa6aj тывают концентрированной серной кислотой в течение 5 мин, затем промывают дистиллированной водой, катодио обрабатывают в 5%-ном растворе серной кислоты при плотности тока 10 мА/см2 g течение 15 мии и платинируют.

П р и м е р 3. Танталовый электрод обрабатывают концентрированной сериой кислотой в течение 5 мин, промывают днстиллированиой водой, катодно обрабатывают в 5%-ном

растворе серной кислоты при плотности тока 5 мА/см в течение 30 мин.

Экснериментальные данные по испытанию электродов представлены в табл. 1. Испытания электродов проводят при длительной работе (3 мес.) в жестких условиях: коицентрированная серная кислота и температура 100-150°С.

Таблица 1

Прочность покрытия с основой определяют следующим образом.

После платинирования электроды взвешивают, определяют поверхность полученных образцов. Затем электроды катодно поляризуют в 10%-ном растворе серной кислоты при 20°С, нлотиости тока 20 мА/см в течение 240 ч и при 80°С в течение 120 ч. После указаниой обработки электроды взвешивают, измеряют новерхпость. По измененню поверхности электродов рассчитывают степень усадки

9с

л -иач кOIr

100%.

Jjiaii

Сравпительные экспериментальные даппые по прочности сцеилеиия представлены в табл. 2.

Таблица 2

Как видно из табл. 1 и 2, при подготовке поверхности тантала по предлагаемому способу платинированные электроды обладают хорошими качествами - емкость конденсатора снижается в течение времени незначительно, осыпания осадка почти не происходит.

Формула изобретения

Способ подготовки поверхности тантала перед электролитическим осаждением платипы, включающий химическую обработку, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности сцепления покрытия с основой, химическую обработку ведут в концентрированной серной кислоте при 20-25°С в течение 1--5 мин с последующей катодной обработкой в 1-5%-ном растворе серной кислоты при плотности тока 5-10 мА/см в течение 10-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент Франции № 1459859, кл. С 23В, опубл. 1966.