Способ получения фторида углерода Советский патент 1977 года по МПК C01B31/00 C01B7/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА УГЛЕРОДА

Изобретение относится к области по лучения твердых фторидов углерода, ко торые находят применение в качестве смазки, наполнителя для пластмасс, в гальванических источниках тока, в качестве гидрофобного материала. Известен способ получения фторида углерода, включающий обработку углеродного материала газообразным фтором при 400-650°С. По этому способу получают сверхстехиометрический стабильный монофторид углерода с атомным соотношением FC 1,12:1 с использованием графита в качестве исход ного углеродного материала, что обеспечивает получение фторида углерода только с гексагональной структурой. Процесс ведут при высоких температура с точным регулированием ее l. Известен способ получения фторида углерода, включающий дегазацию графита в вакууме при 200-1000°С и последующую обработку графита газообразными соединениями фтора при давлении 20-500 мм рт.ст. и температуре 250500°С. По этому способу невозможно п лучить порошок сверхстехиометрическо го монофторида углерода, а попытка провести полное фторирование графита приводит к взрывам 2. Известен также способ получения фторида углерода, включающий термообработку порошка углеродного материала графита при 200С и последующую обработку порошка графита газообразнь фтором при температуре 200-300 С и давлении 12-14 . По известному способу можно получить сверхстехиометрический монофторид углерода только с атомным соотношением F С 1,12:1, что не обеспечивает достаточно высокой удельной емкости источников тока при использовании его в качестве электродного (катодного) материала. Кроме того, проведение процесса фторирювания при высоких давлениях является взрывоопасным. Цель изобретения - повышение удельной емкости при использовании фторила углерода в электродах (катодах) источников тока за, счет повышения содержания фтора в фториде углерода. Цель достигается за счет Того, что порошок линейнополимеризованного углерода - карбина подвергают термооОрабо1ке при 500-600°С в инертной среде (например, в гелии) и последующую обработку термообработанного карбина газообразным фтором при температуре 200-300с и давлении 3-5 ати. Отличительными признаками настоящего способа является использование в качестве углеродного материала линейнополимеризованного углерода-карбина и обработка газообразным фтором g при давлении ати. Дополнительным отличием является то, что термообработку углеродного материала в инертной среде ведут при 500-600С.10 Применение карбина в качестве углеродного материала обусловлено тем, что он является новой формой углерода - линейнополимериэованным углеродом, который обеспечивает проведение воспроизводимого процесса фторирования при 3-5ати с получением сверхстехиометрического монофторида углерода с соотношением С F 1:1 ,6 и выше. Предел давления 3--5 ати обуслов лен тем, что выше и ниже указанного предела не обеспечивается получение фторида углерода в нужном соотношении углерода и фтора или происходит выгорание карбина. Карбин, термообработанный в нейтральной среде до 500°С, не стабилен во фторе и дает летучие продукты сгорания; продукты термической обработки выше 600°С (700 1000С) дают фтоРИДЫ углерода, с содержанием фтора не более 60% (), что является результатом пространственных затруднений при введении фтора. Линейнополимеризованный углерод- карбин получают окислительной- дегидрогенизацией ацетилена с последующей сушкой и прокаливанием в инертной среде до . Полученный углерод черного цвета, содержит до 99% углерода, 40 водорода 0,1-0,5% с размером частиц 300-400 мкм и имеет одномерную структуру. Пример. Карбин с размером частиц 300-400 мкм обрабатывают в потоке ге- 45 лил при 600°С в течение 4 ч, затем в количестве 60 г насыпают в никелевую лодочку и ставят ее в никелевую трубу объемом 1 л. Трубу помещают в электриче с кую1 печь и нагревают до 60 250°С со скоростью нагрева 5 град/мин. При достижении трубу продувают гелием со скоростью 50 л/ч в течение 0,5 ч. Затем подачу гелия прекращают и подают чистый фтор с давле- 55 нием 4 ати со скоростью 20 л/ч. Через 10 ч подачу фтора прекращают и при 250°е продувают гелием в течениос за 18 ки ны Вы ст да C че мо ка ва PoC аг ше не эл сти тро ног тип 0,5 часа, затем вакуумируют до аточного давления мм рт.ст., олняют вакуум гелием, охла сдают до 22 С, раскрывают,трубу и из лодочразгружают ,белоснежный мелкодисперспорошок с содержанием С F 1:1,6. од фторида углерода 100% процесс бильный. Получанный фторид углероимеет линейную структуру( -CF) и следующие физико-механикие характеристики: Плотность2,62 г/см Теплостойкость до Удельное объемное электрическое сопротивление10 ом-см Коэффициент трения0,05 Точка плавления, размягчения нет Формула , Размер частиц 0,1-2 мкм Продукты разложения при Угол смачивания водой152° Истирание при тренииНебольшоеХимстойкость Устойчив против щелочей, кислот растворителей, окислителей, гидрофобен. Прессуемость в изделиеДавление 150 кгс см при нормальной температуре. Фторирующий агент Замещает хлор на фтор в четыреххлористом углероде при температуре и давлении 1-2 ати ЭДС в паре с лиг тием3,5 в Положительный эффект применения офторида в электроде источника тообеспечивается следующими свойсти: Более высокое содержание фтораTi удельной емкости; Фторирующий нт - Выше активность фтора (вы-ЭДС); Хорошая прессуемость - Устраие инертной связки при изготовлении ктройа.;. . В таблице представлены характерики литиевого источника- тока с элекдом из фторида углерода, получено по предлагаемому способу и протоу. Из таблицы видно, что положительный эффект увеличения емкости и напрЯ женин связан с более высоким содержанием фтора в продукте настоящего способа, а также более высокой ЭДС фторуглерода, полученного по настоящему способу, Формула изобретения 1. Способ получения фторида углеро да, включающий термообработку порошка углеродного материала в- инертной сред и последуквдую обработку углеродного материала газообразным фтором при 200-300 С, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной емкости при применении фторида углеТаблицарода в электродах источников тока, в качестве Углеродного материгша используют линейнополимеризованный углероякарбил и обработку газообразным Фтором ведут при давлении 3-5 ати. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что термообработку углеродного материала в инертной среде ведут при 500- 00°С-, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент США 3674432, кл. С 01 В 7/00, опубл. Л.1.12. 2.Патент США I 3567618, кл. 204294, опубл. 2.3.71. S.Lagrow R-Z-M Ap.,SoTrie new bynttietic appteacties io g-nap-hiie-f tuopi-ne ctieTrnstry/T.CIi. Soc-Tlc eto-n TcaTisl974, 12, c. 1268-1273.